1、2023?12?22发布2024?05?01实施农田土壤中镉的测定固体进样电热蒸发原子吸收光谱法18中华人民共和国农业行业标准备案号：XXXX-XXXX65.020.01CCS Z44332023Determination of cadmium in farmland soilSolid sampling electrothermalvaporization atomic absorption spectrometry中华人民共和国农业农村部发 布N Y/T 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布
2、机构不承担识别专利的责任.本文件由农业农村部科技教育司提出.本文件由农业农村部农业资源环境标准化技术委员会归口.本文件起草单位:农业农村部环境保护科研监测所、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、南开大学环境科学与工程学院、湖南省微生物研究所、浙江省生态环境监测中心.本文件主要起草人:穆莉、刘潇威、胡献刚、毛雪飞、孙翔宇、季海冰、师荣光、赵玉杰、戴礼洪、肖笛、胡浩、李军幸、朱璇.N Y/T 农田土壤中镉的测定固体进样电热蒸发原子吸收光谱法范围本文件规定了农田土壤中镉含量的固体进样电热蒸发原子吸收光谱测定方法.本文件适用于农田土壤中镉含量的测定.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范
3、性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法H J 土壤干物质和水分的测定重量法NY/T 农田土壤环境质量监测技术规范术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理土壤样品导入电热蒸发器后,在空气氛围中经干燥、灰化,去除水分和有机质,在氮氢混合气体氛围中热解释放出镉,经氮氢扩散火焰原子化后,检测 n m波长处的吸光度值,外标法定量.试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂.实验室用水为符合G B/T 规定的二级水.硝酸(HNO,
4、C A S号:):g/m L.硝酸溶液:准确量取m L的硝酸()至 m L容量瓶中,用水定容至刻度并混匀.镉标准储备液(m g/L):经国家认证并授予证书的标准物质.镉标准中间液(m g/L):准确吸取 m L镉标准储备液(),用硝酸溶液()定容至 m L,冷藏备用.石英砂:m m粒径的石英砂经 灼烧h,冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封保存备用.氯化钠(N a C l,C A S号:):分析纯.柠檬酸(CHO,C A S号:):分析纯.工作气体:空气,经 m滤膜过滤;氢气,纯度不低于 (VV).仪器和设备 固体直接进样测镉仪:由直接进样单元和检测单元两部分构成.直接进样单元具有电热蒸发器和催化热
5、解炉,配备镍或石英等材质进样舟;检测单元为原子吸收光谱仪,配备镉空心阴极灯和光电倍增管.分析天平:感量为 g.N Y/T 样品 水分的测定土壤样品干物质测定按照H J 的规定执行.试样制备除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物,按照NY/T 的规定对土壤样品进行缩分、干燥,研磨至全部通过 mm(目)尼龙筛,混合均匀,置于洁净、干燥的容器中.样品的制备过程应避免沾污和待测元素损失.试验步骤 测试条件固体直接进样测镉仪运行参考条件见附录A.每次测定前需对所用的进样舟进行空白测定,进样舟的空白值应低于方法检出限,宜选用仪器自带的高温净化程序.校准曲线 标准系列工作溶液的配制准确吸取镉标准中间液()m L
6、、m L、m L、m L、m L、m L、m L,用硝酸溶液()分别定容至 m L,制成质量浓度分别为m g/L、m g/L、m g/L、m g/L、m g/L、m g/L、m g/L的镉标准系列工作溶液.当进样量为 L,镉的质量分别为n g、n g、n g、n g、n g、n g、n g.校准曲线的建立由低浓度到高浓度顺次对镉标准系列工作溶液进行测定,以各标准系列工作溶液中镉的质量(n g)为横坐标,以其吸光度值为纵坐标,绘制镉校准曲线,线性回归系数(R).样品测定测试前在进样舟中平铺一层与待测试样进样量相同的热释试剂,之后在进样舟中准确称取不少于 g(精确至 g)试样,按照 的要求进行测定,获得相应的吸光度值,通过校准曲线计算镉的质量.每次开机后,首先测定校准曲线浓度范围内的个有证标准物质的镉含量,测量值应在证书标准值范围内;否则,应重新建立校准曲线.若测定结果超出校准曲线范围上限,应减少进样量,或者重新制定线性范围更宽的校准曲线再进行测定.同时,使用石英砂()替代试样做空白试验,每 个样品或每批次(少于 个样品/批时)至少做个空白实验.注:热释试剂为充分混匀的氯化钠()与柠檬酸(
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