1、2023?12?22发布2024?05?01实施土壤调理剂中汞的测定催化热解-金汞齐富集原子吸收光谱法13中华人民共和国农业行业标准备案号：XXXX-XXXX65.080CCS B44342023Determination of mercury in soil conditionerCatalytic pyrolysis goldamalgamation preconcentration atomic absorption spectrometry中华人民共和国农业农村部发 布N Y/T 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.请注意本文件的某些
2、内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由农业农村部科技教育司提出.本文件由农业农村部农业资源环境标准化技术委员会归口.本文件起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所、长沙开元弘盛科技有限公司、江苏华测品标检测认证技术有限公司、云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所、农业农村部环境保护科研监测所、华中师范大学、广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)、农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心.本文件主要起草人:毛雪飞、王旭、穆莉、李雪、冯礼、文典、米艳华、张海华、郭彦炳、郭鹏然、陈璐、贾鸿宇、柴玮玮、常
3、国良、刘腾鹏、雷雅杰.N Y/T 土壤调理剂中汞的测定催化热解金汞齐富集原子吸收光谱法范围本文件规定了土壤调理剂中汞含量的催化热解金汞齐富集原子吸收光谱测定方法.本文件适用于土壤调理剂中汞含量的测定.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 肥料和土壤调理剂术语G B/T 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 土壤调理剂通用要求术语和定义G B/T 和NY/T 界定的以及下列术语和定义适用于本文件.土壤调理剂 s o i l c
4、 o n d i t i o n e r加入障碍土壤中以改善土壤物理、化学和/或生物性状的物料,适用于改良土壤结构、降低土壤盐碱危害、调节土壤酸碱度、改善土壤水分状况或修复污染土壤等.按照原料的类型,土壤调理剂可以分为无机类、天然有机类、合成有机类、混合类等.来源:NY/T ,有修改原理试样中的汞经电热蒸发及催化热解被还原成汞原子,用金汞齐富集后再释放进入原子吸收光谱检测单元,检测汞在 n m波长条件下的吸光度值,外标法定量.试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂.实验室用水为符合G B/T 规定的二级水.重铬酸钾(KC rO,C A S号:).硝酸(HNO,C A S号:
5、):g/m L.固定液(重铬酸钾硝酸):将 g重铬酸钾()溶于 m L水中,再加 m L硝酸(),混匀备用.汞标准储备液(m g/L):经国家认证并授予证书的标准物质.汞标准中间液(m g/L):准确吸取 m L汞标准储备液()至 m L容量瓶,用固定液()定容,冷藏可存放年.汞标准中间液(m g/L):准确吸取 m L汞标准中间液()至 m L容量瓶,用固定液()定容,冷藏可存放 d.工作气体:氧气,纯度不低于 (VV),或洁净空气.N Y/T 仪器和设备 直接进样测汞仪:由直接进样单元和检测单元两部分构成.直接进样单元具有电热蒸发器、催化热解炉和金汞齐富集装置,配备镍或石英等材质进样舟;检
6、测单元为原子吸收光谱仪,配备汞空心阴极灯和光电倍增管.分析天平:感量为 g和 g.试样制备固体样品经混匀缩分后,取出约 g,迅速研磨至全部通过 mm孔径筛(如样品潮湿,可通过 mm孔径筛),混合均匀,置于洁净、干燥的容器中;液体样品摇匀后,迅速取出约 m L,置于洁净、干燥的容器中,封盖.试验步骤 测试条件直接进样单元运行参考条件见附录A的要求;按照仪器说明书的要求,调试好原子吸收光谱检测单元的运行条件.每次测定前应对所用的进样舟进行空白测定,进样舟的空白值应低于方法检出限,宜选用仪器自带的高温净化程序.校准曲线 标准系列工作溶液的配制 低浓度标准系列工作溶液准确吸取汞标准中间液(m g/L)()m L、m L、m L、m L、m L、m L,用固 定 液()分 别 定 容 至 m L,制 成 质 量 浓 度 分 别 为 m g/L、m g/L、m g/L、m g/L、m g/L、m g/L的汞标准系列工作溶液.进样 L时,汞的质量分别为n g、n g、n g、n g、n g、n g.高浓度标准系列工作溶液准确吸取汞标准中间液(m g/L)()m L、m L、m L、m L、m L、m
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