1、1 1 玻璃仪器的洗涤玻璃仪器的洗涤在分析工作中，洗净玻璃仪器是一个必须做的实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。玻璃仪器特别是容量器皿在使用前必须充分洗涤，化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的，否则会影响实验效果，甚至导致实验失败。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗涤时，先用自来水冲去灰尘，再用毛刷蘸取洗衣粉等洗涤剂直接刷洗内外表面。刷洗时，使毛刷在盛有水的玻璃仪器里转动或上下移动，但用力不得过猛，否则容易把玻璃仪器(尤其是试管)底部损坏。最后用自来水冲洗干净，用纯化水淋洗三次。玻璃仪器洗净的标准是:内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也
2、不成股流下。滴定管、比色管、容量瓶和移液管等量器不用毛刷刷洗，根据油污程度选择适当的洗涤剂洗。附附:几种常用洗涤液的配制和使用几种常用洗涤液的配制和使用铬酸洗涤液铬酸洗涤液(1)取工业硫酸 100ml 置于烧杯内，小心加热，然后慢慢加入 5g 研细的重铬酸钾粉末，边加边搅拌继续加热至冒烟为止，待冷却后，贮存在有盖的玻璃容器内。(2)称取 20g 研细的重铬酸钾粉末，置于 20 水中加热溶解，冷却后缓缓加入 360ml浓硫酸，待冷却后，贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。器皿用铬酸洗液时应特别小心。因铬酸洗液为强氧化剂，腐蚀性强，易烫伤皮肤，烧坏衣服；铬有毒，使用时应注意安全，绝对不能用口吸，只能用吸
3、耳球。具体操作如下具体操作如下:(1)使用洗液前，必须先将器皿用自来水和毛刷洗涤，倾尽器皿内水，以免洗液被水稀释后降低洗涤的效率。(2)用过的洗液不能随意乱倒，只要洗液未变为绿色，应倒回原瓶，以备下次再用若洗液变为绿色，表明洗液已失去去污力，要倒入废液缸内，另行处理，决不能随便倒入下水道。(3)用洗液洗涤后的仪器，应用自来水冲净，用纯化水润洗内部 3 次。碱性高锰酸钾洗液碱性高锰酸钾洗液取高锰酸钾 4g 溶于少量水中，向该溶液中慢慢加入 100ml 10%的 NaOH 溶液，混匀。用于洗涤被油或有机物沾污的器皿。注意事项:1 洗后的器皿上如残留有 MnO2沉淀物，可用盐酸或草酸洗液洗涤;2 洗
4、液不应在所洗的器皿中长期存留。草酸洗液草酸洗液5-10g 草酸溶于 100mL 水中，加入少量浓盐酸。用于洗涤 KMnO4 洗液洗涤后在玻璃器皿上产生的 MnO2，污迹。注意事项：必要时可加热使用。碘一碘化钾洗液碘一碘化钾洗液1g 碘和 2g 碘化钾溶与水，加水稀释至 100mL。用于洗涤 AgNO3的褐色沾污物。碱性乙醇洗液碱性乙醇洗液6g 氢氧化钠溶于 6mL 水中，加入 50mL 乙醇。用于洗涤被油脂或某些有机物沾污的器。注意事项:1.洗液贮于胶塞瓶中;不宜久存，易失效;2.防止挥发和着火。2 2 玻璃仪器的干燥玻璃仪器的干燥2.1 控千于燥法:又叫风干，是最简单易行的干燥方法。2.2
5、烘于干燥法:将仪器放入烘箱中，控制温度在 105左右烘干。2.3 吹干于燥法:用电吹风快速吹干玻璃器皿。2.4 烤干干燥法:用酒精灯或红外灯加热烤干玻璃器皿。2.5 有机溶剂干燥:对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的仪器，如试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等，可加入少量易挥发且与水互溶的有机溶剂(如丙酮、无水乙醇等)，转动仪器使溶剂浸润内壁后倒出。如此反复操作 23 次，便可借助残余溶剂的挥发将水分带走。如果实验中急用干燥的玻璃仪器，也可用此法进行快速干燥。3 3 样品的过滤处理样品的过滤处理在药物分析过程中，样品的溶解必须充分，如过滤时要保证滤液的浓度不能被改变(定量分析)，滤纸
6、和滤器必须干燥，根据标准的要求弃去初滤液，取续滤液进行实验或做进一步稀释再进行实验。如果是为了制备样品(非定量)，在使用过滤纸前，可用水湿润滤纸后再使用。因为于的滤纸不但过滤效果不佳，尤其是当样品体积较少时，滤纸会吸附样品，影响实验结果。在药物分析过程中，折迭滤纸时，越多折痕越好;因为样本接触滤纸的面积相对较多，会增加过滤效率。可是，太多折痕可能会令滤纸破损。对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠方式;对于比较浑浊的样品、胶状沉淀宜选用折扇型滤纸折叠方式。沉淀越细，所选用的滤纸宜越致密。国产滤纸份快速、中速、慢速三种。慢速滤纸质地致密。4 4 试管的使用试管的使用可以加热，加热时要使用试管夹，夹持试管的中上部。一般大试管直接加热，小试管用水浴加热。反应液体不超过试管容积的 1/2，加热时，液体不得超过试管容积的 1/3,管口向上倾斜约 45，不准对着自己或他人，防止液体溅出伤人。固体样品加热时生成气体(硫化氢、氨气)的操作，宜选用细的硬质试管。开始加热时，管口略向下倾斜，先使试管均匀受热后，再在固体样品处加热，防止试管受热不均或冷凝水倒流而炸裂。注意：(1)该类型的反应生成的气体往往有刺
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