油料中褪黑素含量的测定 液相色谱串联质谱法NYT4488-2025.pdf

1、油料中褪黑素含量的测定 液相色谱串联质谱法NYT4488-2025讲解了针对芝麻、大豆、花生等植物源性油料产品中褪黑素残留量的标准化定量检测技术路径，系统规定了从样品制备、甲醇提取、C18固相萃取净化、液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）条件设置（含色谱柱规格、梯度洗脱程序、电喷雾正离子模式、定性定量离子对及碰撞能量参数）、标准溶液配制（储备液、中间液、多梯度工作液）、定性判定规则（保留时间偏差0.1 min、定性离子相对丰度容差按区间分级控制）到定量计算（外标法、公式w= cVV/(Vm)）的全链条操作要求。该标准明确了方法检出限与定量限的具体数值（虽原文留空但格式指向g/kg量级），确立

2、了精密度指标（重复性与再现性条件下两次测定绝对差值分别不超过算术平均值的特定百分比），并附有典型褪黑素SRM色谱图作为资料性参考。文件依据GB/T标准化导则起草，由农业农村部种植业管理司归口，中国农业科学院油料作物研究所等单位联合研制，技术细节覆盖试剂纯度（色谱级甲酸铵/甲酸、分析纯甲醇）、水质（GB/T一级水）、仪器配置（ESI源LC-MS/MS、高精度天平、超声/氮吹/涡旋等前处理设备）及操作关键控制点（避光提取、低温避光保存标准液、淋洗与洗脱溶剂梯度、微孔滤膜过滤），体现其作为法定检测方法的技术严谨性与可复现性。油料中褪黑素含量的测定 液相色谱串联质谱法NYT4488-2025适用于从事

3、油料作物质量安全监管、农产品检验检测、食品安全风险评估以及油料深加工产品研发的机构与技术人员，具体涵盖各级农业农村部门下属质检中心、农产品质量安全监督检验测试中心、油料及制品质量监督检验机构、第三方食品检测实验室、高校与科研院所的分析测试平台。该标准亦适用于芝麻、大豆、花生等油料种植基地的质量内控人员、收储加工企业（如榨油厂、蛋白粉生产企业、功能性油脂研发单位）的品质管理人员，为其开展褪黑素本底筛查、采后贮藏过程中生理活性物质变化监测、或新型保健型油料品种选育提供权威、统一、可溯源的测定依据。标准聚焦植物源性油料基质特性，不适用于动物源性样品或复杂复合食品，且要求使用者具备液相色谱串联质谱仪操作资质及农残/植物激素类化合物检测经验。