1、硫脲合成工序工艺操作规程及安全规定一、工艺操作规程式1、开车前准备(1)接碳化工序准备开车通知后(一般提前半小时通知) ,班长通知合成工、投料工做好开车前准备,检查各自使用的设备处于良好状态。(2)检查硫化氢总管阀门、合成罐、气体进气阀、母液进液阀、夹套进水、进气、退水、退气阀、合成罐放液阀、石灰氮投料孔盖均处于关闭状态。(3)投料工根据班长要求准备投小成石灰氮原料,并检查提升机是否工作正常,等待合成工进一步投料通知。(4)合成工检查母液池母液是否达规定量及一次渣水是否抽入并准备好。2、开车操作(1)合成罐打二次母液:合成工先将二次吸收液地槽泵出口管头放入合成罐人孔口内,然后将二次吸收罐底阀打
2、开,放液至二次吸收液地槽,同时开启地槽杆式移动泵,将二次吸收液全部批入合成罐内。关闭二次吸收罐底阀,关闭地槽杆式移动打液泵,将打液胶管从合成罐人孔口取出。二次吸收液打液操作结束。(2)合成罐打循环液:打开合成罐上循环母液进液阀,开启循环母液打液泵(潜水泵) ,补充循环母液,使合成罐内混合液量达 8.5M3。然后关闭循环母液泵,关闭合成罐上循环母液进液阀。(3)小成投料合成工操作:合成工将提升机二层石灰氮出料口移动出料口接好,并对准合成罐石灰氮进料口,确认牢靠后,开启合成罐搅拌器,确定小成投料数量,并通知投料工准备投石灰氮。投料工操作:开启提升机,待运转正常后,将规定量石灰氮投入提升机进料口内。
3、投料完毕后,投料工通知合成工,合成工将合成罐上投料孔盖盖好,并把移动出料口收回原来位置。(4)二次吸收罐投料:在投小成过程中,合成工可打开二次吸收罐上循环母液进液阀,然后开启循环母液泵,往二次吸收罐内打母液 2.53M3。然后合成工将二次吸收罐上投料孔盖盖好。(5)依次打开硫化氢管进口管总阀,投小成后合成罐上的硫化氢进气阀,出气阀及对应二次吸收硫化氢尾气进气阀及该罐的排气阀,检查无误后可通知上工序碳化工开碳。(6)开碳后开启进气管路上气体冷却水上水阀,使冷却器处于正常工作状态,同时观察二次吸收罐上排气管口是否有气体排出,同时检查合成罐上人孔、投料孔是否盖严、密封,若出现漏气现象,应及时停车,重
4、新盖盖。均正常后,即可进入巡检工作状态。(7)正常小成吸收硫化氢气体总量约 45 塔(每塔钡水 6.5M3 硫化钡浓度约为 110120g/l)硫化氢气体 680740kg。当吸收进入最后一塔时,为控制小成吸收温度,这时可根据气温,入塔母液温度情况,确定合成釜冷却水的通冷时间,确保吸收结束时,吸收液温度在 6070之间。通冷却水操作,可由合成工打开合成釜夹套冷却水进口阀及出口阀完成。(8)在一个合成釜吸收至最后一塔时,与碳化工联系下一个合成能否正常连续吸收,如接通知可进行。此时即可按上述开车操作(1)(4)条进行操作,使第二个合成釜处于吸收等待阶段。(9)当第一个合成釜吸收结束时,即可先打开第
5、二个合成釜硫化氢进气阀、排气阀,对应二次吸收的进气阀、排气阀。然后依次关闭第一个合成釜的进气阀、排气阀及对应的二次吸收的进气阀、排气阀。观察第二个合成的二次吸收罐排气阀是否正常。若正常后,第二个吸收过程即可进入巡检操作阶段。(10)通知投料工大成备料,等待第一个吸收釜的大成投料。(11)合成工开启第一个合成釜人孔盖及石灰氮投料孔盖,测温取样,根据取样结果,确定大成(合成)石灰氮投料量及根据吸收温度确定分批投料量及次数。(12)大成投料:合成工通知投料工投料,投料前先将小成吸收过程,夹套内冷却水阀打开,并及时观测大成投料过程,合成釜内的温度变化。当温升过快时可适当降低投料速度,一般投料温度控制在
6、 90左右,当全部投料结束后合成温度应在 95 左右,并不溢料。这时大成投料结束开始计时,反应约 33.5 小时后,取样分析硫氢化钙及硫脲的含量,当硫脲含量在 285g/l 以上时,合成反应结束。通知下工序准备放合成。 放液后该合成釜操作又进入开车操作过程(1)(4)阶段,而另一合成釜的操作进入(6)操作阶段,这样循环往复正常进行。3、停车操作接碳化通知后,正常停车时两个合成釜不再投小成操作,釜内保持空罐,在接到碳化停车后,并把所有管道阀门关闭。4、正常合成过程工艺控制指标小成:入釜循环液硫氢化钙浓度 2023g/L 温度 2025循环母液与二次吸收液釜内混合液: 硫氢化钙浓度: 28g/l 左右体积: 8.5M3吸收过程反应温度 6070大成:投料前吸收液中硫氢化钙浓度 105g/l120g/l投料后硫氢化钙预留值 3045g/l石灰氮投料量75 袋(含量20%)合成温度90反应时间3 小时。6、正常操作注意事项1、一般要求 20 分巡检一次,主要观察反应釜盖是否盖好不漏气,二次吸收打液是否过多出气喷液,硫化氢温度是否过高,大成反应温度是否高于90 及对大成反应温度进行控制。2、巡检
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