食品安全国家标准物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定GB31658.23-2022.pdf

1、中华人民共和国国家卫生健康委员会食品安全国家标准动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法04中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准备案号：XXXX-XXXX67.050X31658.232022National food safety standardDetermination of nitroimidazole residues in animal derived foodby liquid chromatography-tandem mass spectrometric methodGB2022?09?20发布2023?02?01实施发 布国 家 市 场 监 督 管

2、理 总 局中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部CCSG B 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.本文件系首次发布.G B 食品安全国家标准动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定液相色谱串联质谱法范围本文件规定了动物性食品中甲硝唑、羟基甲硝唑、地美硝唑和羟基地美硝唑残留量检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法.本文件适用于猪、牛、羊和鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中甲硝唑、羟基甲硝唑、地美硝唑和羟基地美硝唑残留量的测定.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用

3、于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理试样中残留的硝基咪唑类药物经乙酸乙酯提取,正己烷液液萃取除脂,固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱检测,基质匹配内标法定量.试剂与材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合G B/T 规定的一级水.试剂 乙酸乙酯(CHO):色谱纯.乙腈(CHC N):色谱纯.甲醇(CHOH):色谱纯.正己烷(CH):色谱纯.甲酸(HC OOH):色谱纯.氨水(NHHO).盐酸(HC l).溶液配制 m o l/L盐酸溶液:取浓盐酸 m L,加水稀释至L

4、,混匀.氨水溶液:取氨水m L,加水稀释至 m L,混匀,现用现配.洗脱液:取甲醇 m L,加水 m L、氨水m L,混匀,现用现配.甲酸水溶液:取水 m L,加甲酸 L,混匀.甲酸乙腈溶液:取乙腈 m L,加甲酸 L,混匀.标准品G B 甲硝唑、地美硝唑、羟基甲硝唑、羟基地美硝唑、甲硝唑 D、地美硝唑 D、羟基甲硝唑 D、羟基地美硝唑 D,含量均.具体见附录A.标准溶液制备 标准储备液:取甲硝唑、地美硝唑、羟基甲硝唑、羟基地美硝唑标准品适量(相当于各有效成分 m g),精密称定,用甲醇溶解并稀释定容于 m L容量瓶,配制成浓度为m g/m L的甲硝唑、地美硝唑、羟基甲硝唑和羟基地美硝唑标准储

5、备液.以下保存,有效期个月.内标储备液:取甲硝唑 D、地美硝唑 D、羟基甲硝唑 D和羟基地美硝唑 D标准品适量(相当于各有效成分 m g),精密称定,用甲醇溶解并稀释定容于 m L容量瓶,配制成浓度为m g/m L的甲硝唑 D、地美硝唑 D、羟基甲硝唑 D和羟基地美硝唑 D内标储备液.以下保存,有效期个月.g/m L混合标准工作液:分别精密量取标准储备液各 m L于 m L容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配制成浓度为 g/m L的混合标准工作液.以下保存,有效期个月.g/m L混合标准工作液:精密量取 g/m L混合标准工作液m L于 m L容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配制成浓度为g/m L的混合

6、标准工作液.以下保存,有效期个月.g/m L混合标准工作液:精密量取g/m L混合标准工作液m L于 m L容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配制成浓度为 g/m L的混合标准工作液.以下保存,有效期个月.g/m L混合内标工作液:分别精密量取内标储备液各 m L于 m L容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配制成浓度为 g/m L的混合内标工作液.以下保存,有效期个月.g/m L混合内标工作液:精密量取 g/m L内标工作液m L于 m L容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配制成浓度为g/m L的混合内标工作液.以下保存,有效期个月.材料 混合型强阳离子交换反相固相萃取柱:m g/m L,或相当者.微孔滤膜:m,水相.仪器和设备 液相色谱串联质谱仪:配电喷雾离子源.分析天平:感量 g和 g.氮吹仪.涡旋混合器.离心机.组织匀浆机.固相萃取装置.试样的制备与保存 试样的制备取适量新鲜或解冻的空白或供试组织,绞碎,并均质.a)取均质后的供试样品,作为供试试样;b)取均质后的空白样品,作为空白试样;c)取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准溶液,作为空白添加试料.试样的保存 以下保存.测定步骤 提取G B 称