食品安全国家标准产品中头孢类药物残留量的测定GB31657.3-2022.pdf

1、中华人民共和国国家卫生健康委员会食品安全国家标准蜂产品中头孢类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法04中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准备案号：XXXX-XXXX67.050X31657.32022National food safety standardDetermination of cephalosporins residues in bee products by liquidchromatography-tandem mass spectrometric methodGB2022?09?20发布2023?02?01实施发 布国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中 华 人 民

2、 共 和 国 农 业 农 村 部CCS代替 GB/T?229422008G B 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.本文件代替G B/T 蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁和头孢喹肟残留量的测定液相色谱串联质谱法.与G B/T 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要变化如下:标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式;标准范围中增加了蜂王浆和蜂王浆冻干粉的检测;标准范围增加药物品种数量;标准灵敏度进一步提高.本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:G B/T .G B 食品安全国家标准蜂产品中头孢类药物残留量的测定液相色谱串联质谱法

3、范围本文件规定了蜂蜜、蜂王浆和蜂王浆冻干粉中头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙腈、头孢匹林、头孢洛宁、头孢喹肟、头孢噻肟残留量检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法.本文件适用于蜂蜜、蜂王浆和蜂王浆冻干粉中头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙腈、头孢匹林、头孢洛宁、头孢喹肟、头孢噻肟残留量的检测.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原

4、理试样中残留的头孢类药物,经磷酸盐缓冲溶液提取,亲水亲脂平衡固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱法测定,基质校准外标法定量.试剂与材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合G B/T 规定的一级水.试剂 甲醇(CHOH):色谱纯.乙腈(CHC N):色谱纯.甲酸(HC OOH):色谱纯.磷酸二氢钾(KHP O).氢氧化钠(N a OH).溶液配制 m o l/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠 g,加水溶解并稀释至 m L.乙腈溶液:取乙腈 m L,用水稀释至 m L.m o l/L磷酸盐缓冲溶液(p H ):取磷酸二氢钾 g,用水溶解并稀释至 m L,用 m o L/L氢氧化钠溶液调节p H至 .甲

5、酸溶液:取甲酸m L,用水溶解并稀释至 m L.甲酸溶液甲醇:取 甲酸溶液 m L,加甲醇m L,混匀.标准品头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙腈、头孢匹林、去乙酰基头孢匹林、头孢洛宁、头孢喹肟、头孢噻肟,含量均 ,具体信息见附录A.G B 标准溶液制备 标准储备液:取标准品各 m g,精密称定,加 乙腈溶液适量使溶解并定容至 m L容量瓶,配制成浓度为 g/m L的溶液.以下避光保存,有效期个月.混合标准储备液:分别准确移取各标准储备液 m L于 m L容量瓶,用 乙腈溶液稀释至刻度,配制成浓度为 g/m L的混合标准储备液.以下避光保存,有效期d.混 合 标 准 工 作 液:准

6、 确 移 取 混 合 标 准 储 备 液 适 量,用 甲 酸 溶 液甲 醇 稀 释 成 浓 度 为 g/L、g/L、g/L、g/L、g/L和 g/L的系列混合标准工作溶液.现配现用.材料 固相萃取小柱:亲水亲脂平衡型固相萃取柱,m g/m L,或相当者.滤膜:尼龙材质,孔径 m或性能相当者.仪器和设备 液相色谱串联质谱仪:配电喷雾离子源.分析天平:感量 g和 g.氮吹仪.固相萃取装置.涡旋混合器.离心机:最大转速 r/m i n或以上.离心管:聚丙烯塑料离心管,m L、m L.p H计.试样的制备与保存 试样的制备取适量新鲜或冷藏的空白或供试蜂产品,如无结晶,将其搅拌混合均匀,有结晶,则置于不超过 的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,并冷却至室温.蜂王浆和蜂王浆冻干粉从冷冻环境中取出,搅拌均匀后取样.a)取均匀后的供试样品,作为供试试样;b)取均匀后的空白样品,作为空白试样;c)取均匀后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试样.试样的保存 以下保存.测定步骤 提取 蜂蜜取试料g(准确至 g),于 m L离心管中,加 m o l/L磷酸盐缓冲溶液 m L,溶解样品,涡