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红外光谱法测定杉木/聚丙烯复合材料中木粉和塑料含量.pdf

1、第卷,第期 光谱学与光谱分析Vol.,No.,pp 年 月 Spectroscopy and Spectral AnalysisJune,红外光谱法测定杉木聚丙烯复合材料中木粉和塑料含量劳万里,李改云*,周 群*,秦特夫.中国林业科学研究院木材工业研究所,北京 .清华大学化学系,北京 摘 要 木塑复合材料(wood plastic composites,WPCs)中木材和塑料的配比影响其性能和价格,传统的热化学方法尚不能快速准确地测定 WPCs 中木塑配比。为探究红外光谱法定量分析 WPCs 中木粉和塑料的可行性,以杉木、聚丙烯(PP)以及各种添加剂为原料,经过木粉改性、混料和挤出造粒制备出

2、种不同杉木含量(.)的 WPCs。采用 KBr 压片法对制得的样品进行红外光谱分析,通过对比 WPCs、杉木、PP 以及其他添加剂的红外谱图,确定杉木特征吸收峰为 ,和 cm,和 cm 表征 PP 特征峰。建立木粉含量、PP 含量和二者特征吸收峰峰高比之间的相关关系,结果表明,木粉含量与 I I 和 I I 之间均存在极强的线性相关,R分别为.和.,PP 含量与 I I 和 I I 之间存在高度线性相关,R分别为.和.,形成了杉木PP 复合材料中木粉和 PP 含量的红外光谱定量分析方法,木粉含量预测方程依次为 y.x.和 y.x.,PP 含量预测方程依次为 y.x.和 y.x.。方法精密性和准

3、确性检验表明,方法可重复性强、准确度高,木粉与塑料含量预测平均相对误差约为 ,与传统热化学方法相比,预测精度有较大提高,更重要的是红外光谱法操作更为简便。该研究为杉木PP 复合材料中木粉及塑料含量的测定提供了一种简便、快速、准确的方法。关键词 杉木;聚丙烯(PP);木塑复合材料(WPCs);傅里叶变换红外光谱;定量分析中图分类号:O.文献标识码:A DOI:.j.issn.()收稿日期:,修订日期:基金项目:国家质检总局公益性行业科研专项“双打”相关产品检验鉴定技术方法研究项目()和国家自然科学基金项目()资助 作者简介:劳万里,年生,中国林业科学研究院木材工业研究所硕士研究生 email:*

4、通讯联系人 email:ligy ;zhouqun 引 言 木塑复合材料(wood plastic composites,WPCs)克服了单一材料的缺陷,发挥了木材和塑料的优点,具有与天然木材相似的外观,易于加工,兼有塑料防虫、防腐、尺寸稳定性好等优点,它不仅实现了木材的高效利用,还减少了废旧塑料对环境的污染,因而,其市场占有率连年攀升。WPCs 中木材与塑料的配比影响其质量和价格。美国国家材料协会规定 WPCs 产品中塑料含量不得高于 ,日本工业标准调查会在 A 中虽明确规定了木质纤维原料和塑料含量的计算方式,但没有相应的检测方法。据文献检索,国内针对此问题的研究还未开展,国外有学者采用热化

5、学方法测定 WPCs 中木粉和塑料含量,误差较大,检测时间长,Renneckar 等采用热重分析法对塑料与红橡木纤维素复合的 WPCs 中塑料含量进行了定量分析,最大预测误差接近。Jeske 等在 Renneckar 等研究的基础上对热重分析方法进行了优化,测定 WPCs 中木粉及 PP 含量,由于不能将添加剂和塑料的热解过程分离,偏差较大,分别为.和.,且必须确定木塑配方才可以用该方法进行定量分析。Windt 等采用热解气相色谱质谱(PyGCMS)联用的方法以及差示扫描量热法(DSC)测定 WPCs 中木粉及PP 含量,证明 PyGCMS 离线检测时能够将 WPCs 组分的热解产物分开,提高

6、预测精度,但方法可重复能力较差,操作繁琐、分析成本昂贵;而 DSC 只能测定 WPCs 中塑料的含量,偏差为 ,当 WPCs 中添加剂与塑料有相似的熔点时,偏差会进一步增大。因此,迫切需要一种快速、简便、准确的方法来测定木塑复合材料中生物质及塑料量。红外光谱专属性强,提供信息丰富,不仅用于定性识别,还可用于定量分析。近些年来,红外光谱技术不断发展,已实现了从单一物质到多元物质的定量分析。此方法快速准确,操作简便,成本较低,已在各领域得到广泛的应用。Rohman 等采用 FTIR 对肥皂配方中水分进行了定量分析,实际含量与预测含量间相关性高达.。Tucker 等采用FTIR 测定了经稀硫酸预处理的针叶材水解产物中糖和木质素的含量,与传统湿化学方法和高效液相色谱测定的结果间相关性超过了.。为探索红外光谱法测定 WPCs 中生物质及塑料含量的可行性,本文以杉木(Cunninghamia lanceolata(Lamb.)Hook.)和 PP 为原材料,制备出 种不同木塑配比的WPCs,并对其进行红外光谱分析,确定杉木及 PP 的特征

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