液化石油气组成测定法.docx

1、液化石油气组成测定法一、概述一、概述液化石油气组成测定是为了准确测定液化石油气的组分，检验产品的质量，在两个产品标准中，对于相应的产品都规定了 C5及 C5+的总含量上限指标，因为 C5及 C5+含量过多，就会造成液化石油气挥发性减弱、密度增大，且使用时，罐内残余多，使用户的利益受到损害。目前，我国的液化石油气组成测定法标准有两个，即 GBT10410.3液化石油气组分测定法和 SHT 0230液化石油气组成测定法，均采用气相色谱法来测定液化石油气组分。由于 GB 11174 和 GB 9052.1 两个产品标准中均引用SHT 0230 试验方法，所以本节着重介绍该试验方法。二、原理二、原理试

2、样在汽化装置内被均匀汽化后，由载气带入色谱柱并被分离成单体组分，经热导检测器检测记录相应的检测信号，并经数据处理，采用面积归一法计算各组分的百分含量。三、仪器设备三、仪器设备(1)气相色谱仪：带有热导检测器(灵敏度优于 1000mVmLmg 苯)和色谱数据处理机。(2)汽化装置：具有使液化石油气均匀汽化的功能。(3)四通阀。(4)转子流量计：流量范围 0100mLmin。四、试剂及材料四、试剂及材料(1)十二醇多孔硅珠(HDG-202A)：80100 目色谱固定相。(2)邻苯二甲酸二丁酯：色谱固定液。(3)6201 担体：6080 目。(4)乙醚：化学纯。(5)变色硅胶。(6)分子筛：干燥用。

3、五、试验准备五、试验准备1.邻苯二甲酸二丁酯色谱柱的制备按邻苯二甲酸二丁酯色谱柱的配比，在天平上称取邻苯二甲酸二丁酯 12g，溶于适量的乙醚中，然后慢慢加入40g6201 担体，搅拌均匀之后置于红外灯下烘干或让其自然风干，直至没有乙醚气味为止。然后将其填入色谱柱管(不锈钢)中，要求填充紧密均匀。2.十二多孔硅珠(HDG-202A)色谱柱制备将十二醇多孔硅珠(HDG-202A)色谱固定相填入柱管中，要求填充紧密均匀。3.气相色谱仪的改装液化石油气组成测定(气相色谱法)的流程如图 1-6-2 所示。气相色谱仪的改装主要对气路进行改装，要求是当 C4 组分出完后，转动四通阀，可以反吹 C5。如果使用

4、邻苯二甲酸二丁酯柱，在仪器灵敏度能够达到检出 0.5组成含量时，也可以不改装仪器气路。目前，由于气相色谱仪发展迅速，专用的炼厂气分析仪和色谱柱都有成系列商品，用户可购买煤厂气分析仪或根据自己已有的设备，购买合适的炼厂气色谱柱。另外，由于油气田液化石油气只含有饱和烃，也可用 OV 系列或 SE 系列色谱柱进行分析。4.色谱柱的老化在测定前，需将柱箱升至合适的温度进行色谱柱的老化。老化的温度和时间如下。图 1-6-2 液化石油气组成测定流程示意图1-试样钢瓶或聚乙烯管；2-容器阀；3-流量调节阀；4-转子流量计；5-定量进样六通阀；6-色谱仪；7-载气；8-接汽化室；9-定量管；10-水浴邻苯二甲

5、酸二丁酯柱：温度 4050老化 1h。十二醇多孔硅珠(HDG-202A)柱：温度 80老化 48h。六、试验操作六、试验操作1.实验条件实验操作条件见表 1-6-1。表表 1-6-11-6-1 操作条件操作条件色谱柱邻苯二甲酸二丁酯十二醇/多孔硅珠(HDC-202A)筛目，目60-8080-100色谱柱材质不锈钢不锈钢柱长，m5-65-8 或 3-4柱内径，mm43 或 4柱温，室温室温-40载气氢气氢气流量，mL/min50-6040-50检测器热导池热导池记录器范围，mV0-1，0-5 或 0-100-1，0-5 或 0-10进样量，mL10.52.操作步骤按实验条件开起色谱仪，待基线稳定

6、后，开始进样分析。试样由采样容器内流出并保证呈液相，经汽化装置在水浴内加热均匀汽化，将定量进样六通阀转向取样位置，然后打开采样容器阀，再慢慢打开流量调节阀，避免有液体冲出。控制汽化速度为 2030mLmin，排出的冲洗管路的气体应引至室外，冲洗 510min，关闭流量调节阀，立即转动六通阀于进样位置。待到 C4 峰出完时转动四通阀至反吹位置，反吹 C5。待记录仪记录下色谱图后进行定量计算。如有色谱数据处理机或积分仪，可直接打出计算结果。由于色谱分析技术的发展，现在也有应用氢火焰离子化检测器(FID)进行液化石油气分析，采用氮气作载气，专用的炼厂气分析柱，试样经汽化后进样也可作为液化石油气分析的重要手段，在此，不作过多介绍，操作人员可以根据本实验室的具体情况，选择合适的色谱柱，建立相配套的实验条件进行分析检测。七、定量计算七、定量计算如有色谱数据处理机，此步可以省略，直接将各组分摩尔质量校正因子输入数据处理机后得到定量分析结果。由于试样的全部组分都可以从柱子里流出，故定量计算采用面积归一法。式中 Ai某组分峰面积(为峰高与半峰宽之乘积)；fvi某组分体积(或摩尔质量)校正因子，见表 1-