石墨烯薄膜层数的测定 激光显微共焦拉曼光谱法TGDASE 0012-2020.pdf

1、团团 体体 标标 准准ICS 19A 21T/GDASE 00122020石墨烯薄膜层数的测定 激光显微共焦拉曼光谱法Determination of layer numbers in grapheneRaman spectroscopy method2020-06-01 发布2020-06-01 实施广东省特种设备行业协会发 布T/GDASE 00122020I目次前言.1 范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 原理.15 试验仪器与设备.16 试样.27 试验过程.28 结果计算.29 精密度.310 试验结果.3T/GDASE 00122020II前言标准按照 GB/T1.

2、12009 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由广州特种承压设备检测研究院提出，广东省特种设备行业协会归口。本标准起草单位：广州特种承压设备检测研究院、雷尼绍（上海）贸易有限公司、深圳粤网节能技术服务有限公司、中山大学、华南理工大学。本标准主要起草人：尹宗杰、黎佩珊、彭昭枫、王湘、陈建、王海辉、杨麟、王伟雄、李茂东、王素清、陶朦、杨波、徐岩岩、张永红。本标准为首次发布。T/GDASE 001220201石墨烯薄膜层数的测定 激光显微共焦拉曼光谱法1范围本标准规定了测定石墨烯薄膜层数的激光显微共焦拉曼光谱法。本标准适用于机械剥离法

3、制备的1层5层的石墨烯和AB型堆叠的5层以下的石墨烯薄膜的测定试验，其他方法制备的高质量石墨烯材料的测定可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 30544.13-2018 纳米科技 术语 第 13 部分：石墨烯及相关二维材料GB/T 33525 纳米技术 激光共聚焦显微拉曼光谱仪性能测试GB/T 36063 纳米技术 用于拉曼光谱校准的标准拉曼频移曲线JJF 1544-2015 拉曼光谱仪校准规范3术语和定义GB/T 30544.13-201

4、8 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1G 峰 G peak反映石墨烯层内最近邻碳原子间伸缩振动的特征峰，由布里渊区中心点附近的面内切向光学声子或面内纵向光学声子与电子间的散射引起。3.22D 峰 2D peak反映碳原子的层间堆垛方式的特征峰，由光学声子发生两次谷间非弹性散射产生。4原理利用拉曼谱图中的2D峰（2700 cm-1附近）与G峰（1580 cm-1附近）的峰强比及2D峰主峰及肩峰的峰面积及峰高特点判定石墨烯薄膜的层数。5试验仪器与设备5.1激光显微共焦拉曼光谱仪5.1.1光谱范围：至少包括 1000 cm-13500 cm-1，全光谱范围内可快速连续扫描，无接谱；T/GD

5、ASE 0012202025.1.2光谱分辨率：1 cm-1；5.1.3光谱重复性：0.1 cm-1；5.1.4具备激发波长为 632.8 nm 的激光器，激光器偏振比不低于 100:1，激光的线宽不大于标称分辨率的 1/20，功率的波动不高于 5%。5.2真空干燥箱5.2.1可持续维持腔内真空度300 Pa；5.2.2温度范围包括：室温100。5.3仪器校准5.3.1按照 JJF1544-2015 中第 7.1 条进行仪器校准。5.3.2按照 GB/T 33525 校准激光共聚焦显微拉曼光谱仪的光谱分辨率。5.3.3按照 GB/T 36063 校准拉曼频移。6试样6.1基本要求试样与试样台之

6、间紧密贴合，保证在测试过程中不发生移动。6.2制备方法将试样在放在洁净的真空干燥箱(40 真空度300 Pa)，30 min以去除表面残余的溶剂等杂质。7试验过程7.1试验环境试验环境条件为：温度252，相对湿度50%。7.2试验步骤7.2.1试样固定于显微镜试样台上，按仪器操作步骤，调节入射到试样的激光功率密度在 1.5 mW/m2以下，拉曼谱图扫描范围（1000 cm-13300 cm-1）、激光扫描次数、积分时间，以 632.8 nm 为激发波长，进行测试得拉曼光谱图，保证谱图的信噪比大于 100:1。7.2.2使用计算机软件确定基线位置，对试样拉曼光谱中的 G 峰和 2D 峰进行拟合，记录 G 峰、2D峰的中心波长、峰面积、峰高。7.2.3以五点取样法，试样点间距不小于 10 m，更换五个不同测试区域，重复 7.2.17.2.2，记录其测定结果。7.2.4对于均匀性差的石墨烯试样，应在五点取样法的基础上，以不小于 10 m 的间距，选择至少 20个不同的试样点进行测量，统计石墨烯试样的层数并计算层数的极差。8结果计算8.1层数判定T/GDASE 001220203计算试样的2D