石墨烯粉体缺陷程度的测定 激光显微共焦拉曼光谱法TGDASE 0013-2020.pdf

1、团团 体体 标标 准准ICS 19A 21T/GDASE 00132020石墨烯粉体缺陷程度的测定 激光显微共焦拉曼光谱法Determination of defect levels in graphene powderRaman spectroscopy method2020-06-01 发布2020-06-01 实施广东省特种设备行业协会发 布T/GDASE 00132020I目次前言.II1 范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 原理.15 试验仪器与设备.26 试验过程.27 结果计算.38 精密度.39 试验结果.3T/GDASE 00132020II前言本标准按照GB

2、/T 1.12009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由广州特种承压设备检测研究院提出，广东省特种设备行业协会归口。本标准起草单位：广州特种承压设备检测研究院、深圳粤网节能技术服务有限公司、华南理工大学、雷尼绍（上海）贸易有限公司、广东源稀新材料科技有限公司。本标准主要起草人：尹宗杰、黎佩珊、王湘、王海辉、彭昭枫、彭虎、杨麟、陶朦、王伟雄、李茂东、王素清、魏嫣莹、徐岩岩、张永红。本标准为首次发布实施。T/GDASE 001320201石墨烯粉体缺陷程度的测定 激光显微共焦拉曼光谱法1范围本标准规定了测定石墨烯粉体缺陷程度的激光显

3、微共焦拉曼光谱法。本标准适用于使用拉曼光谱中DD峰和D2峰的强度比测定石墨烯粉体包括氧化石墨烯，还原氧化石墨烯、多层石墨烯或其他类型材料的缺陷程度。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 30544.6-2016 纳米科技 术语 第6部分：纳米物体表征GB/T 30544.13-2018 纳米技术-术语词汇-第13部分：石墨烯和其它二维材料GB/T 33525 纳米技术激光共聚焦显微拉曼光谱仪性能测试GB/T 36063 纳米技术用于拉曼光谱校准的标准拉

4、曼频移曲线JJF 1544-2015 拉曼光谱仪校准规范IEC/TR 62607-6-14 NanomanufacturingKey control CharacteristicsPart 6-14:GrapheneDefectlevel analysis in graphene powder using Raman spectroscopy（纳米制造-关键控制特性-石墨烯-拉曼光谱法分析石墨烯粉体的缺陷等级）3术语和定义GB/T 30544.6-2016、GB/T 30544.13-2018 及 IEC/TR 62607-6-14 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1缺陷程度 def

5、ect level材料晶格中规律性的局部偏离的大小。3.2信噪比 Signal to noise ratio真实峰面积与拟合峰面积的差值和拟合峰面积的比值。4原理试样受激光辐照发出散射光，被检测器记录并分析形成拉曼谱图。利用拉曼谱图中的DD峰（2900cm-1附近）和D2峰（2700 cm-1附近）的峰强度比测定石墨烯粉体的缺陷程度。T/GDASE 0013202025试验仪器与设备5.1激光显微共焦拉曼光谱仪5.1.1光谱范围：至少包括 1000 cm-13500 cm-1，全光谱范围内可快速连续扫描，无接谱。5.1.2光谱分辨率：1 cm-1。5.1.3光谱重复性：0.1cm-1。5.1.

6、4具备激发波长为 632.8 nm/532 nm/514.5 nm 的激光器，激光器偏振比不低于 100:1，激光的线宽不大于标称分辨率的 1/20，功率的波动不高于 5%。5.1.5配有 50 倍及以上的高倍物镜。5.1.6具有自动成像测试功能。5.2仪器校准5.2.1按照 JJF1544-2015 中第 7.1 条进行仪器校准。5.2.2按照 GB/T 33525 校准激光共聚焦显微拉曼光谱仪的光谱分辨率。5.2.3按照 GB/T 36063 校准拉曼频移。6试验过程6.1试样制备6.1.1要求试样在测试过程中不发生移动。6.1.2将待测试样混合均匀，取少量于固态基底上，在试样表面覆盖一块洁净平整的薄片，轻压使试样表面平整。压片压力300 N，时间30 s。注：需要确保缺陷石墨烯的特征峰不会被固态基底的拉曼信号掩盖。6.2试验环境6.2.1调节试验环境的温度：252。6.2.2调节试验环境的相对湿度：50%。6.3试验步骤6.3.1试样平整固定于显微镜下，在试样不同的空间位置取样进行多点测试，参照规范性附录 A 确定测试区域。6.3.2按仪器操作步骤，采用成像测试功能，设置试样单个