石墨烯薄膜杨氏模量的测定原子力显微镜法TGDASE 0008-2020.pdf

1、团团 体体 标标 准准ICS 19A 21T/GDASE 00082020石墨烯薄膜杨氏模量的测定 原子力显微镜法Determination of Youngs modulus of graphene film2020-06-01 发布2020-06-01 实施广东省特种设备行业协会发 布T/GDASE 00082020I目次前言.II1 范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 原理.25 试验仪器与设备.26 试样.27 试验过程.38 结果计算.59 试验报告.5T/GDASE 00082020II前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能

2、涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由广州特种承压设备检测研究院提出，广东省特种设备行业协会归口。本标准起草单位：广州特种承压设备检测研究院、深圳市溢鑫科技研发有限公司、华南理工大学、布鲁克（北京）科技有限公司、广东炜林纳新材料科技股份有限公司、广州新地科技有限公司。本标准主要起草人：王伟雄、黎佩珊、尹宗杰、赵鑫、王海辉、陈苇纲、吴波、吉英爱、杨麟、张永红、陈旺寿、魏嫣莹、徐岩岩、熊磊、王禹舟。本标准为首次发布。T/GDASE 000820201石墨烯薄膜杨氏模量的测定 原子力显微镜法1范围本标准规定了测定石墨烯薄膜的杨氏模量的原子力显微镜法。本标准适用于固定于衬底上杨氏

3、模量值小于100 GPa的石墨烯薄膜杨氏模量的测定试验，并且包含衬底内其样品总高度不大于5 mm，其他石墨烯膜材料的测定可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 29190-2012 扫描探针显微镜漂移速率测量方法JJF 1351-2012 扫描探针显微镜校准规范JY/T 002-1996 激光喇曼光谱分析方法通则Q/GZSPEI 30201100226 石墨烯粉体缺陷程度的测定激光显微共焦拉曼光谱法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.

4、1DMT 杨氏模量DMT fitted Youngs modulus使用德贾吉恩-穆勒-托罗波夫（Derjaguin-Muller-Toropov）模型对力曲线进行拟合分析计算所得的杨氏模量。3.2力曲线 force curve探针的悬臂所受的外力与悬臂弯曲量之间的关系曲线，曲线的纵坐标为拉力，横坐标为弯曲量。3.3泊松比poissons ratio材料受拉伸或压缩力时发生变形，其横向变形量与纵向变形量的比值。3.4追溯曲线 trace curve原子力显微镜扫描材料表面形貌的过程中，追溯材料表面高低起伏的变化进行扫描，接受材料表面高低起伏变化反馈的信号形成的曲线。T/GDASE 000820

5、2023.5 折回曲线 retrace curve原子力显微镜扫描材料表面形貌的过程中，经追溯材料表面高低起伏的变化进行扫描后，沿相同的路径折回扫描，由材料表面高低起伏变化反馈的信号形成的曲线。3.6石墨烯薄膜 graphene film由石墨烯与其支撑层材料构成的薄膜。4原理材料固定于原子力显微镜的样品台上，控制探针作用在材料表面的作用力，记录探针形变反馈的信号并获得定量力曲线。通过DMT模型对力曲线进行拟合分析计算，从而获得材料的杨氏模量。5试验仪器与设备5.1 原子力显微镜5.1.1横向分辨力0.1 nm，纵向分辨力0.01 nm。5.1.2样品台：直径1 cm，样品台与探针的最小距离1

6、 cm。5.1.3具备样品固定系统，可通过负压或磁性等方式固定样品。5.2 等离子体清洗仪5.2.1产生持续稳定的等离子体。5.2.2产生等离子体的气体源：允许包括高纯氮气或高纯氩气。5.2.3等离子体清洗的清洗时间8 min。5.2.4可调节的功率下限5 W。6试样6.1 试样要求6.1.1试样经等离子体清洗仪，以 5 W 的功率，高纯氮气作为气源产生等离子体清洗表面 5 min8 min至样品无被破坏的前提下表面无明显的污染物。注 1：判定试样是否受等离子体破坏的方法：按 Q/GZSPEI 30201100226 检测清洗前后试样的缺陷程度的变化，如清洗前后试验结果之间的差异不超过其平均值的 8%，则判定试样未受等离子体破坏。注 2：判定表面无明显污染物的方法：采集清洗前后试样表面污染物的拉曼谱图（建议采集范围为100 cm-14000 cm-1），按 JY/T 002-1996 对拉曼谱图进行定性分析，如未检出表面污染物，则清洗完毕。6.1.2在测量过程中，试样与样品台之间不得发生位置的偏移。6.2 试样数量单次测量的试样量为1个，对试样表面形貌扫描。显微镜下显示颜色均匀分布的石