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滴定分析基础中的基础.docx

1、滴定分析法的优点:1、操作简单;2、对仪器要求不高;3、有足够高的准确度误差不高于 0.2%;4、方便,快捷;5、便于普及与推广。适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件(1)反应必须按方程式定量地完成,通常要求在 99.9%以上,这是定量计算的基础。(2)反应能够迅速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。(3)共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰。(4)有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。常见滴定分析法有哪几类?常见滴定分析法有哪几类?1.1.酸碱滴定法酸碱滴定法滴定分析法中,酸碱滴定最基本。中心问题:“酸碱平衡”,本质是酸

2、碱之间的质子传递。2.2.配位滴定法配位滴定法主要是:EDTA 的结构、性质、配位平衡、稳定常数、滴定曲线、指示剂的选择及消除干扰的方法。重点:配位平衡。在配位滴定中,除主反应外,还有各种副反应干扰主反应的进行,反应条件对配位平衡有很大的影响。3.3.氧化还原滴定法氧化还原滴定法氧化还原滴定法的核心仍然是平衡,是以电子转移为依据的平衡,反应条件对平衡的影响很大。4.4.沉淀滴定法沉淀滴定法沉淀滴定法的核心是沉淀平衡。重点是银量法,根据确定终点的方法不同,可分为摩尔法、福尔哈德法、吸附指示剂法。酸碱、配位、氧化还原、沉淀滴定之联系与区别酸碱、配位、氧化还原、沉淀滴定之联系与区别滴定分析的共同特点

3、是在滴定过程中,被测离子浓度呈现出规律性变化。只要重点掌握酸碱滴定过程中 pH 值计算,其它几种滴定方法可依相同的思路加以解决。通常把滴定过程分成四个阶段,即通常把滴定过程分成四个阶段,即:(1)滴定开始前;(2)滴定开始至计量点前;(3)计量点时;(4)计量点后。要了解滴定过程被测离子浓度的变化情况,首先必须弄清滴定各阶段溶液组成的变化情况,然后根据相应组成的计算公式计算。特别应注意的是:滴定过程中达到计量点时滴定剂由不足 99.9%到过量 0.1%之间pH(PM,PE)的变化范围,即滴定突跃,这是选择指示剂的重要依据。酸碱指示剂变色范围?影响因素?酸碱指示剂变色范围?影响因素?酸碱指示剂的

4、颜色随溶液 pH 的改变而变化,其变色范围越窄越好,在化学计量点附近,pH 稍有改变,指示剂立即由一种颜色变为另一种颜色,指示剂变色敏锐。影响指示剂变色范围的因素影响指示剂变色范围的因素1、温度温度:温度改变,指示剂的变色范围也随之改变。例如:18时,甲基橙的变色范围为 3.1-4.4,100时,则为2.5-3.7。2、溶剂溶剂:指示剂在不同溶剂中变色范围不同3、指示剂用量指示剂用量:浓度小:颜色变化灵敏;浓度大:终点颜色变化不敏锐;指示剂用量少一点为佳。滴定分析操作注意事项滴定分析操作注意事项一、仪器的检漏(滴定管、容量瓶)、洗涤一、仪器的检漏(滴定管、容量瓶)、洗涤滴定管和容量瓶使用之前应

5、当先检漏。具体检漏方法想必你早就知道,只说说注意事项哈:1、凡士林不应涂太多,否则会堵塞小孔;2、旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分方向挤的力,以免来回移动旋塞,使塞孔受堵;3、滴定管、容量瓶、移液管(吸量管)、锥形瓶都需洗涤。二、具体操作二、具体操作1、滴定管滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管:又称具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关,用来装酸性、中性与氧化性溶液,不能装碱性溶液如 NaOH 等。滴定管的使用滴定管的使用:使用前的准备洗涤:自来水洗液自来水蒸馏水。涂凡士林:活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁。检漏:将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管夹

6、上放置 2 分钟。酸式滴定管:用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后将活塞旋转 1800,再检查一次。碱式滴定管碱式滴定管:放置 2 分钟,如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠。润洗:为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应先用标准溶液洗涤滴定管 3 次,每次 510mL。装液:左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液,直至充满零刻线以上。排气泡:酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡;碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。调零点:调整液面与零刻度线相平,初读数为“0.00mL”。读数:a.读数时滴定管应竖直放置;b.注入或放出溶液时,应静置 12 分钟后再读数;c.初读数最好为 0.00mL;d.无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与弯月面水平相切;e.深色溶液应读取液面上缘最高点;f.读取时要估读一位。滴定操作:将滴定管夹在右边。酸式滴定管酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄。注意:不要向外用力,以免推出

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