水质磷酸三（2-氯乙基）酯的测定固相萃取液相色谱-三重四极杆质谱法TCSES 112-2023.pdf

1、ICS13.060CCSZ 10团体标准T/CSES 1122023水质磷酸三（2-氯乙基）酯的测定固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法Water quality Determination of tris(2-chloroethyl)phosphate Solidphase extraction/liquid chromatography-triple quadrupole massspectrometry（发布稿）2023-8-29 发布2023-8-29 实施中国环境科学学会发 布T/CSES 1122023I目次前言.II1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14方法原理.15试

2、剂和材料.16仪器和设备.27样品.28分析步骤.39结果计算与表示.410准确度.511质量保证和质量控制.612废物处置.613注意事项.6附录 A（资料性）方法的准确度.7T/CSES 1122023II前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由生态环境部南京环境科学研究所提出。本文件由中国环境科学学会归口。本文件起草单位：生态环境部南京环境科学研究所、中国环境科学研究院、江苏省环境监测中心。本文件主要起草人：古文、王蕾、裴淑玮、杨丽莉、曹宇、梁梦园

3、、李娟、范德玲、邢维龙、石利利、陈丽红、付丹。T/CSES 11220231水质磷酸三（2-氯乙基）酯的测定固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法警告：本方法中所使用的部分试剂和标准溶液为有毒有害物质，实验操作过程应在通风橱中进行；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1范围本文件规定了测定水中磷酸三（2-氯乙基）酯的固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法。本文件适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水以及海水中磷酸三（2-氯乙基）酯的测定。当取样体积为 100 mL，试样定容体积为 1.0 mL，进样体积为 5.0 L 时，方法检出限为 0.01 g/L，测定下限为 0.04 g/L。2

4、规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输HJ 91.1污水监测技术规范HJ 91.2地表水环境质量监测技术规范HJ 164地下水环境监测技术规范HJ 442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法原理水样中的磷酸三（2-氯乙基）酯经固相萃取柱富集，甲醇和乙酸乙酯洗脱后，用液相色谱分离，质谱仪在多反应监测模式下检测。根

5、据保留时间、特征离子丰度比定性，外标法定量。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的纯水。5.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。5.2乙腈（C2H3N）：色谱纯。5.3乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。5.4盐酸（HCl）：=1.18 g/mL。5.5甲酸（CH2O2）：液相色谱纯。5.6磷酸三（2-氯乙基）酯（C6H12Cl3O4P）：纯度95%。5.70.1%甲酸溶液。T/CSES 11220232甲酸与水按1:1000的体积比混合的溶液，临用现配。5.8磷酸三（2-氯乙基）酯标准溶液：(C6H12Cl3O4P)=1000 mg/L。取

6、适量的磷酸三（2-氯乙基）酯（5.6）配制于一定体积的甲醇（5.1）中；也可以直接购买市售有证标准溶液。开启后的标准溶液在冷藏、避光条件下密封保存。5.9标准中间液：(C6H12Cl3O4P)=10 mg/L。用甲醇（5.1）稀释磷酸三（2-氯乙基）酯标准溶液（5.8）。5.10固相萃取柱：填料为聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，500 mg/6 mL。5.11高纯氮气：纯度99.9%。5.12微孔滤膜：针头式尼龙微孔滤膜，13 mm0.22 m。5.13玻璃纤维滤膜：13 cm0.45 m。6仪器和设备6.1采样瓶：具有玻璃塞的棕色磨口瓶或具有聚四氟乙烯衬垫的棕色螺口玻璃瓶，500 mL。6.2液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。6.3分析天平：实际分度值为 0.1 mg。6.4色谱柱：C18柱，100 mm（柱长）2.1 mm（内径）1.7 m（膜厚）。6.5固相萃取装置：手动或自动，流速可调节。6.6氮气吹干仪。6.7样品瓶：2 mL，具聚四氟乙烯旋盖玻璃瓶。6.8一般实验室常用设备。7样品7.1样品采集和保存按照 HJ 91.1、HJ 91.2、HJ 164、HJ