环境空气2,2',4,4',5,5'-六溴联苯和3,3',4,4',5,5'-六溴联苯的测定气相色谱法TCSES 114-2023.pdf

1、ICS13.040.20CCSZ 50团体标准T/CSES 1142023环境空气2,2,4,4,5,5-六溴联苯和3,3,4,4,5,5-六溴联苯的测定 气相色谱法Ambient airDetermination of 2,2,4,4,5,5-hexabromobiphenyl and3,3,4,4,5,5-hexabromobiphenylGas chromatography（发布稿）2023-8-29 发布2023-8-29 实施中国环境科学学会发 布T/CSES 1142023I目次前言.II1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14方法原理.15干扰与消除.16试剂和材料.17

2、仪器和设备.28样品.39分析步骤.410结果计算与表示.511准确度.612质量保证和质量控制.613废物处置.7附录 A（资料性）方法的准确度.8T/CSES 1142023II前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由生态环境部南京环境科学研究所提出。本文件由中国环境科学学会归口。本文件起草单位：生态环境部南京环境科学研究所、中国环境科学研究院、江苏省环境监测中心。本文件主要起草人：梁梦园、王蕾、杨丽莉、王一喆、裴淑玮、李娟、古文、范德玲、邢维龙、石

3、利利、曹宇、付丹。T/CSES 11420231环境空气2,2,4,4,5,5-六溴联苯和 3,3,4,4,5,5-六溴联苯的测定气相色谱法警告：本方法中所使用的部分试剂和标准溶液为有毒有害物质，实验操作过程应在通风橱中进行；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1范围本文件规定了测定环境空气中 2,2,4,4,5,5-六溴联苯（PBB-153）和 3,3,4,4,5,5-六溴联苯（PBB-169）的气相色谱法。本文件适用于环境空气气相和颗粒相中 PBB-153 和 PBB-169 两种六溴联苯的测定。当采样体积为 140 m3，浓缩体积为 1.0 mL，进样体积为 1 L 时，2,2

4、,4,4,5,5-六溴联苯的检出限为 0.004 ng/m3，测定下限为 0.016 ng/m3；3,3,4,4,5,5-六溴联苯的方法检出限为 0.02 ng/m3，测定下限为 0.08 ng/m3。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。HJ 194环境空气质量手工监测技术规范HJ 691环境空气半挥发性有机物采样技术导则HJ 783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法原理环境空气

5、中的六溴联苯经大流量空气采样器采集到滤膜和聚氨酯泡沫（PUF）上，通过正己烷-二氯甲烷混合溶剂提取，提取液经净化、浓缩后，用气相色谱-电子捕获检测器分离检测，根据保留时间定性，外标法定量。5干扰与消除样品中的其它有机物可能会造成干扰，选择弗罗里硅土固相柱净化，或通过优化色谱条件进行消除。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的纯水。6.1正己烷（C6H14）：色谱纯。6.2二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。6.3甲醇（CH4O）：色谱纯。T/CSES 114202326.4丙酮（C2H5CHO）：色谱纯。6.5正己烷-二氯甲烷混合溶液。

6、将正己烷（6.1）和二氯甲烷（6.2）按体积比 1:1 进行混合。6.6PBB-153 标准溶液：=100 mg/L。市售有证标准溶液，开启后的标准溶液在-20 冷冻、避光条件下密封保存，有效期 1 a。使用时恢复至室温并摇匀。6.7PBB-169 标准溶液：=100 mg/L。市售有证标准溶液，开启后的标准溶液在-20 冷冻、避光条件下密封保存，有效期 1 a。使用时恢复至室温并摇匀。6.8PBB-153 标准使用液：=1000 g/L。取 PBB-153 标准溶液（6.6）100 L 至 10 mL 容量瓶中，用正己烷（6.1）稀释并定容至刻度线，混匀。于棕色玻璃瓶内密封、4 以下冷藏、避光保存，可保存 1 个月。6.9PBB-169 标准使用液：=1000 g/L。取 PBB-169 标准溶液（6.7）100 L 至 10 mL 容量瓶中，用正己烷（6.1）稀释并定容至刻度线，混匀。于棕色玻璃瓶内密封、4 以下冷藏、避光保存，可保存 1 个月。6.10滤膜：石英/玻璃纤维滤膜，要求对粒径大于 0.3 m 的颗粒物阻留效率超过 99.95%。根据采样头选择合适规格滤膜，用铝箔将滤膜