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气相色谱仪基础知识及答疑.docx

1、一、气 相 色 谱 原 理色 谱 法 又 叫 层 分 析 法,它 是 一 种 物 理 分 离 技 术。阿 德 分 离 原 理 是 使混 合 物 中 的 各 组 分 在 两 相 间 进 行 分 配,其 中 的 一 相 是 不 动 的,叫 做固 定 相,另 一 相 则 是 推 动 混 合 物 流 过 此 固 定 相 的 流 体,叫 做 流 动 相。当 流 动 相 中 所 含 的 混 合 物 经 过 固 定 相,就 会 与 固 定 相 发 生 相 互 作 用。由 于 各 组 分 在 性 质 与 结 构 上 的 不 同,相 互 作 用 的 大 小 强 弱 也 有 差 异。因 此 在 同 一 推 动 力

2、 作 用 下,不 同 组 分 在 固 定 相 中 的 滞 留 时 间 有 长 有短,从 而 按 先 后 秩 序 从 固 定 相 中 流 出,这 种 借 在 两 相 分 配 原 理 而 使混 合 物 中 各 组 分 获 得 分 离 的 技 术,称 为 色 谱 分 离 技 术 或 色 谱 法。当用 气 体 为 流 动 相,称 为 气 相 色 谱。色 谱 法 具 有:分 离 效 能 高、分 析 速 度 快。样 品 用 量 高、灵 敏 度 高。适 用 范 围 广 等 许 多 化 学 分 析 法 无 可 与 之 比 拟 的 优 点。二、气 相 色 谱 仪 工 作 原 理利 用 试 样 中 各 组 份 在

3、 气 相 和 固 定 液 液 相 间 的 分 配 系 数 不 同,当 汽 化后 的 试 样 被 载 气 带 入 色 谱 柱 中 运 行 时,组 份 就 在 其 中 的 两 相 间 进 行反 复 多 次 分 配。由 于 固 定 相 对 各 组 份 的 吸 附 或 溶 解 能 力 不 同,因 此 各 组 份 在 色 谱 柱中 的 运 行 速 度 就 不 同,经 过 一 定 的 柱 长 后,便 彼 此 分 离,按 顺 序 离开 色 谱 柱 进 入 检 测 器,产 生 的 离 子 流 讯 号 经 放 大 后,在 记 录 器 上 描绘 出 各 组 份 的 色 谱 峰。三、气 相 色 谱 仪 的 组 成

4、部 分(1)载 气 系 统:包 括 气 源、气 体 净 化、气 体 流 速 控 制 和 测 量。(2)进 样 系 统:包 括 进 样 器、汽 化 室(将 液 体 样 品 瞬 间 汽 化 为 蒸 气)。(3)色 谱 柱 和 柱 温:包 括 恒 温 控 制 装 置(将 多 组 分 样 品 分 离 为 单 个)。(4)检 测 系 统:包 括 检 测 器,控 温 装 置。(5)记 录 系 统:包 括 放 大 器、记 录 仪、或 数 据 处 理 装 置、工 作 站。四、什 么 叫 保 留 时 间?从 进 样 开 始 至 每 个 组 分 流 出 曲 线 达 极 大 值 所 需 的 时 间,可 作 为 色

5、谱峰 位 置 的 标 志,此 时 间 称 为 保 留 时 间,用t表 示。五、什 么 是 色 谱 图?进 样 后 色 谱 柱 流 出 物 通 过 检 测 器 系 统 时,所 产 生 的 响 应 信 号 时 间 或载 气 流 出 气 体 积 的 叫 曲 线 图 称 为 色 谱 图。六、什 么 是 色 谱 峰?峰 面 积?1、色 谱 柱 流 出 组 分 通 过 检 测 器 系 统 时 所 产 生 的 响 应 信 号 的 微 分 曲 线称 为 色 谱 峰。2、出 峰 到 峰 回 到 基 线 所 包 围 的 面 积,称 为 峰 面 积。七、怎 样 测 定 载 气 流 速?高 档 色 谱 仪 上 均 安

6、 装 有 自 动 测 试 装 置,无 自 动 测 试 装 置 可 用 皂 膜 流量 计 测,将 皂 膜 流 量 计 连 接 在 测 检 测 出 口(也 可 将 色 谱 柱 与 检 测 器断 开 皂 膜 流 量 计 测 接 在 色 谱 柱 一 端),测 试 每 分 钟 的 流 速。测 完 后 色 谱 升 温 压 力 表 指 示 会 升 高,原 因 是 温 度 升 高 色 谱 柱 对 气 体的 阻 力 增 加,不 要 把 压 力 调 下 来,当 色 谱 温 度 升 高 稳 流 指 示 不 会 改变。测 试 载 气 流 速 在 室 温 下 测 试。八、怎 样 控 制 载 气 流 速?载 气 流 速 的 控 制 主 要 靠 气 路 上 高 压 钢 瓶 上 的 减 压 阀 减 压,然 后 经 仪器 的 稳 压 阀 稳 压,再 经 稳 流 阀 以 达 到 控 制 载 气 流 量 稳 定,减 压 阀 给出 的 压 力 要 高 出 稳 压 后 的 压 力。非 程 序 升 温 色 谱 一 般 没 有 稳 流 阀,只 靠 稳 压 阀 控 制 流 速。九、气 相 色 谱 分 析 怎 样 测 其 线 速 度?

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