畜肉中龙胆紫的测定 液相色谱-串联质谱法NYT4437-2023.pdf

1、2023?12?22发布2024?05?01实施畜肉中龙胆紫的测定液相色谱-串联质谱法45中华人民共和国农业行业标准备案号：XXXX-XXXX67.120.10CCS B44372023Determination of crystal violet in livestock meatLiquid chromatography with tandem-mass spectrometry method中华人民共和国农业农村部发 布N Y/T 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责

2、任.本文件由农业农村部畜牧兽医局提出.本文件由全国屠宰加工标准化技术委员会(S A C/T C )归口.本文件起草单位:中国农业科学院农产品加工研究所、北京市农产品质量安全中心、赤峰市动物疫病预防控制中心、安徽省兽药饲料监察所、食药环检验研究院(山东)集团有限公司、日照高新区河山镇农业综合服务中心、海南省动物疫病预防控制中心、北京市畜牧总站、苏州市动物疫病预防控制中心、山东百脉泉酒业股份有限公司、北京英太格瑞检测技术有限公司、济南市历城区综合检验检测中心.本文件主要起草人:单吉浩、温雅君、斯琴图雅、吴昊、刘莹莹、刘伟、刘发全、胡明霞、李庆霞、杨信、徐迪、李建勋、李复煌、顾津僮、毕言锋、卢培培、

3、叶丰、何月新、周晓倩、徐宏、汪慧慧、马少红.N Y/T 畜肉中龙胆紫的测定液相色谱串联质谱法范围本文件描述了畜肉中龙胆紫及其分解物隐性龙胆紫的液相色谱串联质谱测定方法.本文件适用于猪肉、牛肉、羊肉、驴肉和马肉中龙胆紫及其分解物隐性龙胆紫的测定.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理试样中的龙胆紫及其分解物隐性龙胆紫用乙腈提取,经混合阳离子固相柱净化,液

4、相色谱串联质谱仪测定,内标法定量.试剂和材料除非另有规定,在分析中仅使用分析纯试剂,水为符合G B/T 规定的一级水.试剂 乙腈(CHC N):色谱纯.甲酸(HC OOH):色谱纯.甲醇(CHOH).乙酸铵(CHC OONH):色谱纯.乙酸(CHC OOH).溶液的配制 甲酸溶液:取m L甲酸(),用水稀释至 m L.甲酸乙腈溶液:取m L甲酸(),用乙腈()稀释至 m L.乙酸铵溶液(mm o l/L,p H ):取 g乙酸铵,用水溶解并稀释至 m L,用乙酸()调p H至 ,用水稀释至 m L.乙酸铵甲醇溶液:取m L乙酸铵溶液(),用甲醇()稀释至 m L.乙酸铵乙腈溶液:取 m L乙酸

5、铵溶液(),加 m L乙腈().甲酸乙酸铵溶液:取m L甲酸(),用乙酸铵溶液()稀释至 m L.甲酸乙腈溶液:取m L甲酸(),用乙腈溶液()稀释至 m L.标准品龙胆紫和隐性龙胆紫及种同位素内标物标准品:纯度,中英文名称、C A S号、分子式见附录A.标准溶液的制备N Y/T 混合标准储备溶液(m g/m L):分别称取各 m g(精确至 m g)龙胆紫标准品和隐性龙胆紫标准品,用乙腈()溶解并定容至 m L棕色容量瓶中,配制成浓度为m g/m L的混合标准储备溶液,于 以下避光保存,有效期个月.混合标准中间溶液(g/m L):准确移取 m L混合标准储备溶液(),用乙腈()稀释并定容至

6、m L棕色容量瓶中,配制成浓度为 g/m L的混合标准中间溶液,于 以下避光保存,有效期个月.混合标准工作溶液(n g/m L):准确移取 m L混合标准中间溶液(),用乙腈()稀释并定容至 m L棕色容量瓶中,于避光保存,有效期个月.混合同位素内标标准储备溶液(m g/m L):分别称取各 m g(精确至 m g)龙胆紫 D标准品和隐性龙胆紫 D标准品(),用乙腈()溶解并定容至 m L棕色容量瓶中,配制成浓度为m g/m L的混合同位素内标标准储备溶液,于 以下避光保存,有效期个月.混合同位素内标标准中间溶液(g/m L):准确移取 m L混合同位素内标标准储备溶液(),用乙腈()稀释并定容至 m L棕色容量瓶中,配制成浓度为 g/m L的混合同位素内标标准中间溶液,于 以下避光保存,有效期个月.混合同位素内标标准工作溶液(n g/m L):准确移取 m L混合同位素内标标准中间溶液(),用乙腈()稀释并定容至 m L棕色容量瓶中,配制成浓度为 n g/m L的混合同位素内标标准工作溶液,于避光保存,有效期个月.材料 陶瓷均质子.混合阳离子固相萃取小柱:m g/m L,或相当者.微