土壤多氯萘的测定 气相色谱-串联质谱法TCSES 132-2023.pdf

1、ICS13.080.10CCS Z.18团体标准T/CSES 1322023土壤 多氯萘的测定 气相色谱-串联质谱法Soil-Determination of polychlorinated naphthalenesGas chromatography-tandommass spectrometry（发布稿）2023-12-20 发布2023-12-20 实施中国环境科学学会发 布T/CSES 1322023i目次前言.ii1 范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 方法原理.25 试剂和材料.26 仪器和设备.47 样品.48 分析步骤.69 结果计算与表示.710 精密度和正确

2、度.911 质量保证和质量控制.1012 废物处置.10附录 A 规范性附录.11附录 B 资料性附录.12T/CSES 1322023ii前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国科学院大连化学物理研究所提出。本文件由中国环境科学学会归口。本文件起草单位：中国科学院大连化学物理研究所、中国环境监测总站、中国科学院生态环境研究中心、山东省济南生态环境监测中心、济南市生态环境监控中心历城分中心、内蒙古自治区环境监测总站包头分站、新疆维吾尔自治区喀什生态环

3、境监测站、深圳中国环境监测总站技术创新研究院（福田）。本文件验证单位：陕西省环境监测中心站、河北省生态环境监测中心、天津市生态环境监测中心、国家环境分析测试中心、浙江省海洋水产研究所、国家海洋环境监测中心、谱尼测试集团股份有限公司。本文件主要起草人：金静、陈吉平、吴萌萌、王淑秋、付强、郑瑜、张海军、高媛、卢宪波、邓保军、马莉娟、高丽荣、郑志鹏、杨婧、刘畅、艾则提玉买尔艾买提、董雪。T/CSES 13220231土壤 多氯萘的测定 气相色谱-串联质谱法1范围本文件规定了土壤中二至八氯萘测定的气相色谱-串联质谱法。本文件适用于土壤中1,4-二氯萘，1.2-二氯萘，1,4,6-三氯萘，1,2,3-三

4、氯萘，1,3,5,7-四氯萘，1,4,5,8-四氯萘，1,2,3,5,7-五氯萘，1,2,3,5,8-五氯萘，1,2,3,4,6,7-六氯萘，1,2,3,5,6,8-六氯萘，1,2,3,4,5,6,7-七氯萘和1,2,3,4,5,6,7,8-八氯萘等二至八氯萘异构体的测定。当样品量为 10 g，定容体积为 50 l 时，本文件规定的二至八氯萘的方法检出限为 5ng/kg9 ng/kg，测定下限为 20 ng/kg36 ng/kg。详见附录 A.1。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的

5、修改单）适用于本标准。HJ/T 166土壤环境监测技术规范HJ 613土壤 干物质和水分的测定 重量法HJ 783土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法ISO/TS 16780 水质 多氯萘的测定 气相色谱-质谱法(Water quality-Determination ofpolychlorinated naphthalenes(PCN)-Method using gas chromatography(GC)and massspectrometry(MS)3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1多氯萘polychlorinated naphthalenes(PCNs)一类基于萘环上

6、的氢原子被氯原子所取代的氯代芳环化合物。3.2异构体 isomers在本文件中，具有相同化学组成但氯取代位置不同的多氯萘互为异构体。3.3同类物 congeners多氯萘所有化合物互为同类物。多氯萘共有 75 种同类物，二至八氯萘参见附表 B.1。T/CSES 132202324方法原理土壤中的多氯萘经有机溶剂提取、浓缩、净化、定容后，采用气相色谱-串联质谱仪分离、检测，根据保留时间、特征离子质荷比和丰度比定性，同位素内标法定量。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的超纯水。5.1正己烷（C6H14）：农残级5.2二氯甲烷(CH2Cl2)：农残级。5.3丙酮(C3H6O)：农残级。5.4壬烷(C9H20)：农残级。5.5硫酸(H2SO4)：=1.84 g/ml，优级纯。5.6氢氧化钾(KOH)：优级纯。5.7硝酸银(AgNO3)：优级纯。5.8硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。450灼烧 4 h，冷却至 150后转移至干燥器，待冷却至室温后装入玻璃试剂瓶，于干燥器中密封保存。5.9丙酮-正己烷溶液混合溶剂（1:1）丙酮（5.3）与正己烷（5.1