食品安全国家标准 食品营养强化剂 全反式视黄醇GB 1903.71-2024.pdf

1、 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 9 0 3.7 12 0 2 4食品安全国家标准食品营养强化剂 全反式视黄醇 2 0 2 4-0 2-0 8发布2 0 2 4-0 8-0 8实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局发 布食品安全国家标准食品营养强化剂 全反式视黄醇1 范围本标准适用于以-紫罗兰酮为主要原料,经化学合成制得的食品营养强化剂全反式视黄醇。2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1 化学名称全反式3,7-二甲基-9-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基-1)-2,4,6,8-壬四烯-1-醇2.2 分子式C2 0H3 0O2.

2、3 结构式2.4 相对分子质量2 8 6.4 6(按2 0 1 8年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽淡黄色气味无酸败味状态油状液体,冷冻可呈固态将适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽、状态,嗅其气味3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。1G B1 9 0 3.7 12 0 2 4表2 理化指标项目指标检验方法全反式视黄醇含量a/(I U/g)2.51 06附录中A.4酸价(以KOH计)/(m g/g)2.0附录中A.5过氧化值/(mm o l/k g)1 0.0附录中A.6铅(P b)/(m

3、 g/k g)2.0G B5 0 0 9.7 5或G B5 0 0 9.1 2总砷(以A s计)/(m g/k g)2.0G B5 0 0 9.7 6或G B5 0 0 9.1 1 注:商品化的全反式视黄醇产品以符合本标准的全反式视黄醇为原料,添加工艺所必需的食品原料和/或食品添加剂作为辅料,其质量、范围和使用量符合相应的食品安全国家标准。a全反式视黄醇含量以国际单位(I U)表示,1I U维生素A=0.3 0 0g全反式视黄醇;全反式视黄醇实际含量为标签标示值的9 5.0%1 1 0.0%。2G B1 9 0 3.7 12 0 2 4附 录 A检验方法A.1 安全提示试样应在密闭、避光和冷冻

4、条件下贮存。配制的试样溶液应尽快使用。测定过程中,应最小程度地接触光、空气及其他氧化剂,建议使用棕色玻璃器皿。A.2 一般规定除另有说明外,本标准所用试剂均为分析纯,试验用水为G B/T6 6 8 2规定的三级水。试验方法中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时,应按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的规定制备。A.3 鉴别试验A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 三氯甲烷。A.3.1.2 三氯化锑溶液:称取三氯化锑适量,加三氯甲烷溶解并定容,制成2 5 0g/L的三氯化锑溶液。A.3.1.3 展开剂:环己烷+乙醚=4+1。A.3.

5、1.4 全反式视黄醇标准品(C2 0H3 0O,C A S号:6 8-2 6-8):纯度9 5%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。A.3.2 仪器和设备A.3.2.1 电子天平:感量为0.0 0 01g。A.3.2.2 色谱用硅胶板。A.3.2.3 展开缸:2 0 0mm2 0 0mm。A.3.3 鉴别方法A.3.3.1 呈色试验A.3.3.1.1 方法原理全反式视黄醇和亲电试剂三氯化锑作用形成不稳定的蓝色碳鎓离子。A.3.3.1.2 分析步骤称取适量全反式视黄醇试样,加入三氯甲烷制成质量浓度为6g/m L的样品溶液。取出1m L样品溶液,加入1 0m L的三氯化锑溶液(A.3.1.

6、2),摇匀后静置,观察其颜色变化。呈色要求:试样溶液立即显蓝色,并慢慢变成红色。符合呈色要求的试样再按照A.3.3.2的步骤进行薄层色谱分析。A.3.3.2 薄层色谱分析分别称取约0.0 0 5g的全反式视黄醇标准品和试样,加三氯甲烷溶解并定容至1 0m L,然后各取0.0 1m L进行薄层色谱分析,在展开剂(A.3.1.3)中展开。当展开剂(A.3.1.3)的最前端上升至距离点样3G B1 9 0 3.7 12 0 2 4点原线约1 0c m时,停止展开,风干色谱用硅胶板。均匀喷洒三氯化锑溶液,观察试样溶液斑点和标准品溶液斑点的颜色,并按式(A.1)计算比移值Rf。Rf=ll0(A.1)式中:l 原点至斑点中心的距离;l0 原点至溶剂前沿的距离。结果判断:试样溶液斑点和标准品溶液斑点均显蓝色且Rf值相同,即可判断试样可能为全反式视黄醇。A.4 全反式视黄醇含量的测定A.4.1 方法原理试样中的全反式视黄醇加正己烷溶解后,正相液相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法计算试样中全反式视黄醇的含量。A.4.2 试剂和材料A.4.2.1 正己烷:色谱纯。A.4.2.2 异丙醇:色谱纯。A.4.