常见化学试剂的提纯.docx

1、一一 盐酸的提纯盐酸的提纯(1)蒸馏提纯蒸馏提纯1)除去盐酸中的一般杂质除去盐酸中的一般杂质用三次离子交换水降一级盐酸按盐酸+水=7+3 的体积比稀释（或按 1+1 稀释，按比例稀释仅能得到浓度为 6 mol/L 的盐酸）。将此盐酸 1.5 L 装入 2L 的石英或硬质玻璃蒸馏烧瓶中，用可调变压器调节加热器，控制流速为 200 mL/h，弃去前段馏出液 150 mL，取中段馏出液 1 L，所得的纯盐酸浓度为 6.5 mol/L7.5 mol/L，铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在 510-8以下。2)除去盐酸中的砷除去盐酸中的砷用三次离子交换水将以及盐酸按 7+3 的体积比

2、稀释，加入适量氧化剂（按体积加入 2.5%硝酸或 2.5%过氧化氢或高锰酸钾 0.2g/L）。将此盐酸 1.5 L 装入 2 L 的石英或硬质玻璃蒸馏烧瓶中，放置 15 min 后，以 100 mL/h 的馏速进行蒸馏。弃去前段馏出液 150mL，取中段馏出液 1 L 备用。砷的含量在 110-8以下。(2)等温扩散提纯等温扩散提纯在直径为 30 cm 的干燥器中（若是玻璃的，可在干燥器内壁涂一层白蜡防止沾污），加入 3 kg 盐酸（优级纯），在瓷托板上防止盛有 300 mL 高纯水的聚乙烯或石英容器。盖好干燥器盖，在室温下放置 7 d-10 d（20 30 放置 7 d，15 20 放置 1

3、0 d），取出后即可使用，盐酸浓度为 9 mol/L10 mol/L，铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、铬、锡的含量在 210-9以下。二二 硝酸的提纯硝酸的提纯在 2L 硬质玻璃蒸馏器中，放入 1.5 L 硝酸（优级纯），在石墨电炉上通过可调变压器调节电炉温度进行蒸馏，馏速为 200mL/h400 mL/h，弃去初馏分 150 mL，收集中间馏分 1 L。将上述得到的中间馏分 2 L，放入 3 L 石英蒸馏器中。将石英蒸馏器固定在石蜡浴中进行蒸馏，通过可调变压器控制流速为100 mL/h。弃去初馏分 150 m，收集中间馏分 1600 mL。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的

4、含量在 210-9以下。三三 高氯酸的提纯高氯酸的提纯高氯酸用减压蒸馏法提纯。在 500 mL 硬质玻璃蒸馏瓶中，加入 300 mL350 mL 高氯酸（60%-65%，分析纯），用可调变压器控制温度为 140 150，减压至压力为 2.673.33 kPa（20mmHg25 mmHg），馏速为 40 mL/h50 mL/h，弃去初馏分 50 mL，收集中间馏分 200 mL，保存在石英试剂瓶中备用。四四 氢氟酸的提纯氢氟酸的提纯(1)除去氢氟酸中的金属杂质除去氢氟酸中的金属杂质在铂蒸馏器中，加入 2 L 氢氟酸（优级纯），以甘油浴加热，通过可调变压器调节控制加热器温度，控制馏速为 100 m

5、L/h，弃去初馏分 200 mL，用聚乙烯瓶中收集中间馏分 1600 mL。将此中段馏出液按上述方法再蒸馏一次，弃去前段馏出液 150 mL，收集中段馏出液 1250 mL，保存在聚乙烯瓶中。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在 110-9以下。(2)除去氢氟酸中的硅除去氢氟酸中的硅在铂蒸馏器中，加入 750 mL 氢氟酸（优级纯）。加入 0.5 g 氟化钠，在甘油浴上加热。通过可调变压器调节控制加热器温度，控制馏速为 100 mL/h，弃去初馏分 80 mL，用聚乙烯瓶中收集中间馏分 400 mL。此中间馏分硅含量在 110-6以下，可作测定硅用。(3)除去氢氟酸中的硼除去

6、氢氟酸中的硼在铂蒸馏器中，加入 2 g 固体甘露醇（优级纯或分析纯）和 2L 氢氟酸（优级纯），用甘油浴加热，通过可调变压器调节控制加热器温度，控制馏速为 50 mL/h，弃去初馏分 200 mL，用聚乙烯瓶中收集中间馏分 1600 mL。将此中段馏出液加入 2 g 甘露醇，按上述方法再蒸馏一次，弃去前段馏出液 150 mL，收集中段馏出液 1250 mL，得到的氢氟酸含硼量一般小于 10-11。五五 氨水的提纯氨水的提纯(1)蒸馏吸收法提纯蒸馏吸收法提纯将约 3 L 二级氨水倾入 5 L 硬质玻璃烧瓶中，加入少量 1%高锰酸钾溶液至溶液呈微红紫色，烧瓶口接回流冷凝管，冷凝管的上端与三个洗气瓶链接（第一个洗气瓶盛 1%EDTA 二钠溶液，其余两个均盛离子交换水）。第三个洗气瓶与接收瓶链接，接收瓶为有机玻璃，置于混有食盐和冰块的水槽内，瓶内盛有 1.5 L 例子浇花水。用调压变压器控制温度。当温度升至 40 时，氨气通过洗气瓶后被接收瓶的水吸收。当大部分氨挥发后，最后升温至 80 使氨全部挥发。接收瓶中的氨水浓度稍低于 25%。(2)等温扩散法提纯等温扩散法提纯将约 2 L 二级氨水倾入