气相分子吸收光谱仪校准规范JJF(鄂) 136-2024.pdf

1、湖湖 北北 省省 地地 方方 计计 量量 技技 术术 规规 范范JJF（鄂）1362024气相分子吸收光谱仪校准规范Calibration Specification for Gas-phase Molecular AbsorptionSpectrometers20240514 发布20240901 实施湖湖 北北 省省 市市 场场 监监 督督 管管 理理 局局发发 布布JJF（鄂）1362024气相分子吸收光谱仪校准规范Calibration Specification for Gas-phaseMolecular Absorption Spectrometers归 口 单 位：湖北省市场监

2、督管理局起 草 单 位：湖北省生态环境监测中心站湖北省计量测试技术研究院湖北省生态环境厅恩施州生态环境监测中心长江水利委员会水文局湖北省华祥计量技术有限公司武汉市宇驰检测技术有限公司本规范委托湖北省生态环境监测中心站负责解释JJF(鄂)1362024JJF（鄂）1362024本规范主要起草人：贺小敏（湖北省生态环境监测中心站）简艳（湖北省计量测试技术研究院）游狄杰（湖北省生态环境监测中心站）王潇（武汉市宇驰检测技术有限公司）肖玲君（武汉市宇驰检测技术有限公司）参加起草人：杨登（湖北省生态环境厅恩施州生态环境监测中心）钱宝（长江水利委员会水文局）吴晶（湖北省华祥计量技术有限公司）吴星伟（湖北省华

3、祥计量技术有限公司）JJF（鄂）1362024I目录引言（II）1范围（1）2引用文件（1）3概述（1）4计量特性（1）5校准条件（2）5.1环境要求（2）5.2测量标准及其他设备（2）6校准项目和校准方法（2）6.1校准前的准备（2）6.2基线稳定性（2）6.3测量线性（2）6.4检出限（2）6.5测量重复性（3）7校准结果表达（3）8复校时间间隔（4）附录 A测试用标准溶液制备和浓度（5）附录 B气相分子吸收光谱仪校准记录参考格式（6）附录 C校准证书内页参考格式（7）附录 D气相分子吸收光谱仪检出限测量结果不确定度评定示例（8）JJF（鄂）1362024II引言JJF 10712010国

4、家计量校准规范编写规则、JJF 10012011通用计量术语及定义和 JJF 1059.12012测量不确定度评定与表示共同构成本规范制定工作的基础性系列规范。本规范主要参考了 GB/T 420272022气相分子吸收光谱仪的相关内容。本规范为首次发布。JJF（鄂）13620241气相分子吸收光谱仪校准规范1范围本规范适用气相分子吸收光谱仪的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3概述气相分子吸收光谱仪（以下简称“仪器”）是采用气相分子吸收光谱法进行定量分析的仪器。其工作原理基于

5、朗伯-比尔定律：将被测组分通过化学反应转化为气体（如分析氨氮时将被测组分氧化为亚硝酸盐氮后再转化为二氧化氮等），该气体接受特定波长的光辐射产生相应的分子振动吸收，在一定范围内对光的吸收程度与其浓度成正比，计算得出被测组分的含量。仪器主要由进样单元、反应单元、气体吸收池、光电检测单元和数据处理单元组成。图 1气相分子吸收光谱仪工作流程图4计量特性仪器的计量特性见表 1。表 1计量特性计量特性技术指标基线稳定性基线漂移30 min 内吸光度0.001基线噪声瞬时噪声吸光度0.0005测量线性相关系数r0.997检出限被测组分检出限/(mg/L)氨氮0.020凯氏氮0.020亚硝酸盐氮0.003硝酸

6、盐氮0.006总氮0.050硫化物0.005测量重复性3%注：以上所有指标不是用于合格性判别，仅供参考。进样单元光源光电检测单元数据处理单元反应单元气体吸收池废液、废气排放JJF（鄂）136202425校准条件5.1环境要求5.1.1环境温度（1035）；相对湿度不大于 85%。5.1.2电源：电压（22022）V，频率（501）Hz，仪器接地良好。5.1.3实验室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，无强光直射，室内应清洁无尘，不得存放易挥发、易燃、易爆和强腐蚀性的物质。5.2测量标准及其他设备5.2.1氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、硫化物等国家有证标准物质，其相对扩展不确定度不大于 3%（k=2）。5.2.2单标线容量瓶和单标线吸量管：A 级。5.2.3实验室用水：GB/T 6682 规定的一级水。6校准项目和校准方法6.1校准前的准备将仪器各参数调整至正常工作状态，自动调节或设置适当的负高压及光源工作电流，采用去离子水彻底清洗设备主机管路，并充分预热。6.2基线稳定性选择被测组分，调节参考零点，使测量吸光度回归零点。开始计时，连续测量 30 min，吸光度的最大值与最小值之差即为基线漂