原料油检测安全操作规程.docx

1、原料油检测安全操作规程1.比重的测定1.1 仪器比重计；:比重范围 1.100-1.250.分刻度 0.001比重筒：直径 45-50 毫米，容积约 200 毫升温度计：0-100 摄氏度，分刻度 1 摄氏度。1.2 测定方法将油样 200 毫升在加热炉上加热，搅匀装入比重筒中测量温度，应在 50摄氏度之间，将比重计轻轻放入，读计比重计液面上线。1.3 计算原料油比重按下式换算为 20 摄氏度比重 d420d420=d4t+a*(t-20)式中 t-实验时试样的温度（摄氏度）d4-温度 t 摄氏度时原料油比重a-煤焦油比重的平均温度校正系数 0.0061.4 同一实验室和不同实验室误差均不得超

2、过 0.0051.5 注意事项（1）当水分超过 4%时，保温脱水后再测比重（2）比重计放入量筒中，让其自由下落（3）比重计用完后，用废甲苯擦净2 水分测定2.1 仪器和试剂蒸馏瓶：硬质难熔玻璃制成、圆底短颈容积 500 毫升、瓶颈内带有磨口比与接收器相连接、冷凝器：直型，内管长 450 毫米、下磨口与连接器相连、接收器容积 10毫升、分刻度 0.1 毫升、苯、甲苯、电炉2.2 测定方法称取试样 100 克（准至 0.1 克和量取透明无水甲苯 50 毫升，置于洁净干燥的蒸馏瓶中，细心搅拌连接接收器和冷凝器按于电炉上。在冷凝器上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中的水分在冷凝汽内部凝结，加热煮沸蒸馏速度

3、以每秒钟由冷凝器末端流下 2-4 滴为宜当接收器水量不再增加时，在加大火焰加热数分钟，亭子蒸馏，待液体温度达到室温时读计水层体积，蒸馏时间一般为 1 小时，如水分接收器内集结的水量不多（0.3 毫米以下）而溶液浊时，则将水分接收器放入温水中，使其澄清，然后冷却到室温，读数。2.3 计算原料油含水量 W%=V/G*100式中 V-接收器水中的体积，毫升G-试剂重，克2.4 允许误差同一实验室误差不超过 0.1 毫升，接收器中水量小于 0.1 毫升时，认为是无水3 粘度测定（运动粘度）3.1 量取加温后 80 摄氏度 500-1000 克试样，置于 500 毫升烧杯内，开启粘度计，检查温度保持 8

4、0 摄氏度，时间保持 5 分钟，按动秒表 30 秒内，停止粘度计开关，读计，读数盘测定值。3.2 计算a*5/7.5 5-转子叔 7.5-计算粘度常数4 灰分的测定4.1 仪器箱型电阻炉，带有调温装置，能保持 800+/-25 摄氏度，附有热电偶及高温表，瓷坩埚，干燥器4.2 测定方法称取试样 2 克（准至 0.0002 克）于预先灼烧至 800+/-25 摄氏度并恒温的坩埚中，用小火慢慢加热，灰化至无挥发物质后置于马弗炉中，在 800 下，灼烧 1 小时然后取出，检查无黑色颗粒，然后取出在空气中稍冷 5 分钟，再置于干燥器内冷却后称量，称量后进行灰分残余物的灼烧检查，每次 15分钟，直到连续

5、 2 次称重差在 0.0006 克以内为止。4.3 计算灰分 A%=（G2-G1/G-G1）*100式中：G-试样与坩埚重，克G1-灼烧过的空坩埚重，克G2-灼烧后的剩余物质及坩埚重，克4.4 同一实验室和不同实验室误差均不得超过 0.02%5 溜程测定：5.1 仪器溜程测定器、支管蒸馏瓶、0-400 摄氏度水银温度计、软木塞5.2 测定方法称取试样 100 毫升（为弥补附着于量筒的损失可取 102 毫升）倒入洁净、干燥的蒸馏瓶内，以装有温度的软木塞塞紧，使温度计水银球上线与瓶支管下部校缝相齐， 将支管用软木塞与空气冷却管相连， 装上风屏和保温罩，上部盖以石棉板，用配套的电炉慢慢加热， （注：事先进行脱水） ，调节馏速使每秒钟流出 2 滴，以蒸馏管支管端部内液体全部流完，读计流出量。5.3 计算各段干基流出量（xg）%（A-W/100-W）*100其中 A-初流至 210 摄氏度，360 摄氏度的流出量%W-炭黑用原料油的水分含量%5.4 允许误差210 摄氏度前流出量 同一实验室误差不超过 0.6%，不同实验室误差不超过 0.8%。360 摄氏度前流出量 同一实验室误差不超过 1.5%，不同实验室误差不超过 2.0%。