1、2022?07?11发布2022?10?01实施饲料中T-2和HT-2毒素的测定液相色谱-串联质谱法46中华人民共和国农业行业标准备案号：XXXX-XXXX65.120CCS B41242022Determination of T-2 and HT-2 toxins in feedsLiquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS)中华人民共和国农业农村部发 布41242022NY/T41242022中国农业出版社出版购买正版纸质文本请联系中国农业出版社标准质量分社冀编辑?电话?前?言本文件按照?标准化工作导则?第?部分?标准化文件
2、的结构和起草规则?的规定起草?请注意本文件的某些内容可能涉及专利?本文件的发布机构不承担识别专利的责任?本文件由农业农村部畜牧兽医局提出?本文件由全国饲料工业标准化技术委员会?归口?本文件起草单位?河南省兽药饲料监察所?本文件主要起草人?韩立?杨洁?司慧民?彭丽?于辉?李慧素?孟蕾?张盼盼?袁聪?赵逢冰?史秀玲?邱天宝?贾玉华?吴志明?饲料中?和?毒素的测定?液相色谱?串联质谱法?范围本文件规定了饲料中?毒素和?毒素的液相色谱?串联质谱测定方法?本文件适用于配合饲料?不包括水产配合饲料?浓缩饲料?精料补充料?添加剂预混合饲料?植物性饲料原料和宠物配合饲料中?和?毒素的测定?本文件?和?毒素的检
3、出限为?定量限为?规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款?其中?注日期的引用文件?仅该日期对应的版本适用于本文件?不注日期的引用文件?其最新版本?包括所有的修改单?适用于本文件?分析实验室用水规格和试验方法?动物饲料?试样的制备?术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义?原理试样中?和?毒素经?乙腈溶液提取?免疫亲和柱净化后?用液相色谱?串联质谱仪检测?基质匹配标准曲线校准?外标法定量?试剂或材料警告?和?毒素具有细胞毒性?为了安全?试验人员操作时应戴手套?口罩等防护工具?在通风橱内操作?凡接触?和?毒素的容器?需浸入?次氯酸钠溶液?过夜后清洗?同时?为了
4、减少接触霉菌毒素的机会?本文件鼓励直接购买并使用有证标准溶液?除另有规定外?所用试剂均为分析纯?水?一级?乙腈?色谱纯?甲醇?色谱纯?甲酸?色谱纯?乙腈溶液?取乙腈?加水稀释至?混匀?甲酸甲醇溶液?取甲酸?加甲醇?稀释至?混匀?甲酸溶液?取甲酸?加水稀释至?混匀?标准储备溶液?和?毒素有证标准溶液?毒素?号?毒素?号?于?保存?混合标准工作溶液?分别准确吸取?和?毒素标准储备溶液?各?于?棕色容量瓶中?用乙腈?稀释定容?保存?有效期为?个月?毒素免疫亲和柱?柱容量?或性能相当者?玻璃纤维滤纸?孔径?微孔滤膜?有机系?注射器?规格?仪器设备?液相色谱?串联质谱仪?配有电喷雾离子源?分析天平?感量
5、?离心机?转速不低于?旋涡振荡器?涡旋混合器?固相萃取装置?真空泵?样品按?制备样品?至少?粉碎使其全部通过?孔径的分析筛?充分混匀?装入磨口瓶中?避光保存?备用?选取类型相同?均匀一致且在待测物保留时间处?仪器响应值小于方法定量限?的饲料样品?作为空白样品?试验步骤?提取平行做?份试验?称取试样?精确至?置于?离心管中?准确加入?乙腈溶液?涡旋混匀?振荡提取?于?离心?准确移取上清液?加水?稀释?混匀?玻璃纤维滤纸过滤?滤液备用?净化将免疫亲和柱连接于?注射针管下?准确移取备用滤液?至注射器针筒中?将真空泵与固相萃取装置连接?调节压力?使溶液以?的速度通过免疫亲和柱?用水?淋洗?抽干?用?甲
6、酸甲醇溶液?洗脱?收集洗脱液?取全部洗脱液过微孔滤膜?待测?基质匹配标准系列溶液的制备取空白样品?按?和?处理得到空白基质溶液?取混合标准工作溶液?适量?用空白基质溶液稀释?配制成浓度分别为?和?的基质匹配标准系列溶液?测定?液相色谱参考条件色谱柱?柱?柱长?柱内径?粒度?或性能相当者?柱温?流速?进样量?流动相?甲醇?流动相?甲酸溶液?梯度洗脱程序见表?表?梯度洗脱程序时间?质谱参考条件电离方式?电喷雾电离?正离子模式?检测方式?多反应监测?喷雾电压?鞘气?雾化温度?和?毒素的多反应监测?离子对?射频电压及碰撞能量的参考值见表?表?和?毒素的多反应监测?离子对?射频电压及碰撞能量的参考值被测物名称监测离子对?射频电压?碰撞能量?毒素?毒素?定量离子?基质匹配标准系列溶液和试样溶液测定在仪器的最佳条件下?分别取基质匹配标准系列溶液?和试样溶液?上机测定?和?毒素基质匹配标准溶液定量离子色谱图见附录?定性在相同试验条件下?试样溶液?与基质匹配标准系列溶液?中待测物的保留时间相对偏差应在?之内?根据表?选择的定性离子对?比较试样谱图中待测物定性离子的相对离子丰度与浓度接近的基质匹配标准系列
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