1、3附件 2恩诺沙星注射液中非法添加呋塞米检查方法1 适适用用范范围围1.1 本方法适用于恩诺沙星注射液中非法添加呋塞米的检查。1.2 用于其他兽药制剂中非法添加呋塞米检查时，需进行空白试验和检测限测定。2 检检查查方方法法照高效液相色谱法（中国兽药典一部附录 0512）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-四氢呋喃-冰醋酸（70:30:1）为流动相；二极管阵列检测器，采集波长范围为 200400nm，分辨率为 1.2nm，记录 272nm 波长处的色谱图。供试品溶液中呋塞米色谱峰与相邻色谱峰的分离度应符合要求。测定法取本品 1.0ml，置 200ml 量瓶中，用混
2、合溶液（取冰醋酸 22ml，加 50%乙腈溶液至 1L，摇匀）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取呋塞米对照品适量，加混合溶液溶解并稀释制成每1ml 中含 0.01mg 的溶液，作为对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液各 20l，注入液相色谱仪，同时记录色谱图和光谱图。必要时，可调整供试品溶液或对照品溶液的浓度，使两者峰面积近似。通过与对照品溶液色谱图保留时间、光谱图的比对，确定供试品中是否含有4呋塞米。3 结结果果判判定定3.1 供试品溶液色谱图中如出现与呋塞米对照品峰保留时间一致的色谱峰（差异小于等于5%），且为单一物质峰；在规定的采集波长范围内，两者紫外光谱图匹配，且最大吸收波长一致（差异小于等于2nm），判定为检出呋塞米。3.2 供试品溶液色谱图中如出现与呋塞米对照品保留时间一致的色谱峰，但峰面积小于检测限峰面积，判定为未检出呋塞米。4 检检测测限限本方法检测限为 1.0g/ml。
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