1、 化 妆 品 补 充 检 验 方 法 BJH 202204 化妆品中四氢咪唑啉等 5 种组分的测定 2022-12-20 发布 国 家 药 品 监 督 管 理 局 发 布 BJH 化妆品中四氢咪唑啉等 5 种组分的测定（BJH 202204）1 范围 本方法规定了化妆品中四氢咪唑啉、萘甲唑啉、羟甲唑啉、安他唑啉、赛洛唑啉的测定方法。本方法适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、蜡基类化妆品中四氢咪唑啉等 5 种组分的定性和定量测定。2 方法提要 样品加饱和氯化钠溶液或正己烷涡旋，分散均匀，经乙腈超声提取后，离心，取乙腈层清液加水稀释，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相
2、对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。3 试剂材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯及以上规格，水为符合 GB/T6682 的一级水。3.1 甲醇，色谱纯。3.2 乙腈，色谱纯。3.3 50%乙腈溶液：取乙腈（3.2）、水按体积比 1：1 混合，摇匀。3.4 甲酸，色谱纯。3.5 氯化钠，分析纯。3.6 饱和氯化钠溶液：称取40g氯化钠（3.5），置于250mL磨口锥形瓶中，加入100 mL水，超声15分钟，即得。3.7 正己烷，色谱纯。3.8 0.1%甲酸溶液：取 1000mL 水，加入 1mL 甲酸（3.4），混匀。3.9 标准品：四氢咪唑啉、萘甲唑啉、羟甲唑啉
3、、安他唑啉、赛洛唑啉的标准品，纯度均98%。标准品的中文名称、英文名称、CAS 号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录 A中的表 A.1。3.10 标准储备溶液：称取四氢咪唑啉、萘甲唑啉、羟甲唑啉、安他唑啉、赛洛唑啉标准品各 10mg（精确到 0.00001g），分别置于 10mL 棕色容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并定容至刻度，摇匀。标准储备溶液的质量浓度均为 1000mg/L。置于-18冰箱中避光保存。3.11 混合标准储备溶液：准确移取四氢咪唑啉、萘甲唑啉、羟甲唑啉、安他唑啉、赛洛唑 啉标准储备溶液（3.10）适量，用 50%乙腈溶液（3.3）配制得四氢咪唑啉、萘甲唑啉、羟甲唑啉、安他
4、唑啉、赛洛唑啉浓度为 10mg/L 的混合标准储备溶液。置于-18冰箱中避光保存。4 仪器和设备 4.1 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。4.2 分析天平：感量 0.0001g 和 0.00001g。4.3 超声波清洗器。4.4 涡旋混合仪。4.5 高速离心机。5 试样制备与保存 样品应按照标签标识的贮存条件进行保存。取样前，应检查封口的完整性，观察样品的性状和特征，并使样品混匀。打开包装后，应尽可能快地取出所要测定部分进行分析，取样后，应将样品进行密封保存。6 分析步骤 6.1 筛查用混合标准溶液 取混合标准储备溶液（3.11）适量，用 50%乙腈溶液（3.3）进行稀释，配制成四氢咪唑啉
5、、萘甲唑啉、羟甲唑啉、安他唑啉、赛洛唑啉浓度为 2.5 g/L 的筛查用混合标准溶液。6.2 空白基质提取液 称取对应剂型的空白试样 0.2g（精确到 0.0001g），置于 50mL 离心管中，与样品同法处理（6.5），作为空白基质提取液。6.3 基质混合标准中间溶液 准确量取混合标准储备溶液（3.11）0.1mL，置于 10mL 棕色容量瓶中，用空白基质提取液（6.2）稀释至刻度，摇匀，制成四氢咪唑啉、萘甲唑啉、羟甲唑啉、安他唑啉、赛洛唑啉浓度为 100 g/L 的基质混合标准中间溶液。6.4 基质混合标准系列溶液 分别精密量取基质混合标准中间溶液（6.3）适量，用空白基质提取液（6.2）
6、配制得基质混合标准系列溶液，各组分浓度见表 1。基质混合标准系列溶液应现用现配。表 1 四氢咪唑啉等 5 种组分的基质混合标准系列溶液浓度 组分名称 基质混合标准系列溶液浓度（g/L）四氢咪唑啉 2.5 5 10 25 50 萘甲唑啉 2.5 5 10 25 50 羟甲唑啉 2.5 5 10 25 50 安他唑啉 2.5 5 10 25 50 赛洛唑啉 2.5 5 10 25 50 6.5 样品处理 膏霜乳类、液体类、凝胶类：称取样品 0.2g（精确到 0.0001 g），置于 50mL 离心管中，加入饱和氯化钠溶液（3.6）3mL，涡旋 30s，分散均匀，准确加入乙腈（3.2）10mL，涡旋30s，超声提取 15min，静置至室温，以 10000r/min 转速离心 5min，准确吸取上清液 5mL，加水定容至 10mL，混匀，经 0.22 m 滤膜过滤后，滤液作为供试品溶液备用（供试品溶液可根据实际浓度进行适当稀释）。蜡基类：称取样品 0.2 g（精确到 0.0001 g），置于 50mL 离心管中，加入正己烷（3.7）3mL，涡旋 30s，分散均匀，准确加入乙腈（3.2）10mL
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