1、2023?04?11发布2023?08?01实施水产养殖水体中氨氮的测定气相分子吸收光谱法50中华人民共和国水产行业标准备案号：XXXX-XXXX65.150CCS B94442023Determination of ammonia-nitrogen in aquaculture water by gas-phase molecular absorption spectrometry methodSC中华人民共和国农业农村部发 布S C/T 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利
2、的责任.本文件由农业农村部渔业渔政管理局提出.本文件由全国水产标准化技术委员会渔业资源分技术委员会(S A C/T C /S C)归口.本文件起草单位:中国水产科学研究院珠江水产研究所.本文件主要起草人:尹怡、潘德博、赵城、郑光明、魏琳婷、李丽春、单奇、刘书贵、马丽莎、金慧、戴晓欣、赵建.S C/T 水产养殖水体中氨氮的测定气相分子吸收光谱法范围本文件描述了用气相分子吸收光谱法测定水产养殖水体中氨氮含量的方法原理、试剂与材料、仪器和设备、样品采集和保存、干扰和消除、测定、结果计算和检测方法灵敏度、准确度、精密度.本文件适用于水产养殖水体(淡水、海水、养殖用水和排放水)中氨氮的测定.其他水体可参
3、照执行.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.H J/T 水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法H J 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法术语和定义下列术语和定义适用于本文件.气相分子吸收光谱法g a s p h a s em o l e c u l a ra b s o r p t i o ns p e c t r o m e t r ym e t h o d在规定的分析条件下,将待测成分转变成气体分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法
4、.氨氮a mm o n i a n i t r o g e n水中以游离氨(NH)和铵离子(NH)形式存在的氮.方法原理水样在除去亚硝酸盐等干扰后,用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐氧化成等量亚硝酸盐,在盐酸介质中,加入无水乙醇作催化剂,将亚硝酸盐转化成NO,用载气载入气相分子吸收光谱仪中,测得的吸光度与NO浓度遵守朗伯比尔定律.试剂与材料 试剂 无氨水:按照按H J 规定的方法制备,现用现配.轻质氧化镁(M g O):在 下加热h,以除去碳酸盐,保存在干燥器中.盐酸(HC l):g/m L,优级纯.无水乙醇(CHCHOH):优级纯.氯化铵(NHC l):优级纯,在 下加热h,保存在干燥器中.氢氧化钠
5、(N a OH):优级纯.硫酸(HS O):分析纯.溴酸钾(K B r O):优级纯.溴化钾(K B r):优级纯.硼酸(HB O):分析纯.溴百里酚蓝(C H B rOS):分析纯.S C/T 溶液配制 盐酸溶液:c(HC l)m o l/L.取 m L盐酸()于 m L容量瓶中,用无氨水稀释至标线,有效期 d.盐酸溶液:c(HC l)m o l/L.取 m L盐酸溶液(),用无氨水稀释至 m L,现用现配.载流液:于L试剂瓶中,加入 m L盐酸溶液()和 m L无水乙醇()与 m L无氨水,密塞,充分混合并放气次.密闭保存,有效期 d.氢氧化钠溶液:(N a OH)g/L.称取 g氢氧化钠
6、()置于 m L烧杯中,加入 m L无氨水,不断搅拌直至溶解,冷却至室温,用无氨水稀释至 m L,转移至聚乙烯瓶中密闭常温保存.氢氧化钠溶液:(N a OH)g/L.取 m L氢氧化钠溶液(),用无氨水稀释至 m L.溴酸盐混合液:称取 g溴酸钾()及 g溴化钾()至L烧杯中,加入 m L无氨水搅拌均匀,于具塞棕色玻璃瓶中避光保存,有效期 d.次溴酸盐氧化剂:吸取 m L溴酸盐混合液()及 m L盐酸溶液()于已添加 m L无氨水的 m L棕色瓶中,立即密塞静置,避光放置m i n,加入 m L氢氧化钠溶液()充分摇匀,待小气泡逸尽后使用.配制时,室温需控制在 ,现用现配.硼酸溶液:(HB O)g/L.称取 g硼酸()溶于适量无氨水中,并用无氨水稀释至L.溴百里酚蓝指示剂:(C H B rOS)g/L.称取 g溴百里酚蓝()溶于 m L无氨水中,加入 m L无水乙醇(),用无氨水稀释至 m L.标准溶液的配制 氨氮标准储备液:m g/L.称取 g氯化铵()溶于无氨水中,移入 m L容量瓶中,用无氨水稀释至标线并混匀,避光密闭保存于棕色玻璃瓶中,有效期 d.也可直接购买氨氮溶液标准物质.
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