1、 ICS 83.080.20 CCS CIEP G 17 中 国 工 业 环 保 促 进 会 团 体 标 准 T/CIEP-0038-2023 副产对氯苯甲酸 Byproduct p-chlorobenzoic acid 2023-09-20 发布 2023-10-01 实施 中国工业环保促进会 发 布 T/CIEP-0038-2023 I 目次 前言II 1 范围1 2 规范性引用文件1 3 术语和定义1 4 技术要求1 5 试验方法2 6 检验规则3 7 标志、包装、运输和贮存4 附录 A(资料性附录)副产对氯苯甲酸典型色谱图及各组分保留时间5 附录 B(资料性附录)安全信息6 T/CIE
2、P-0038-2023 II 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国工业环保促进会提出。本文件由中国工业环保促进会归口。本文件起草单位:江西世龙生物科技有限公司、江西世龙实业股份有限公司、常州新东化工发展有限公司、中国工业环保促进会、中质标研(北京)标准化服务中心、北京中吉节能环保技术研究中心。本文件主要起草人:宋新民、敖永平、付登、罗凯文、李小平、杨斌、张长安、张劲松、姚建国、梁缙。T/CIEP-0038-2023 1 副产对氯苯甲酸 警示本
3、文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了副产对氯苯甲酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等。本文件适用于以对氯甲苯为原料生产对氯苯甲醛过程中的副产对氯苯甲酸。分子式:C7H5ClO2。结构简式:相对分子量:156.57(按2022年国际相对原子质量)2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB
4、/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8946 塑料编织袋通用技术要求 GB/T 26792 高效液相色谱仪 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 技术要求 副产对氯苯甲酸技术指标应符合表1的规定。表1 副产对氯苯甲酸技术指标 项目 指标 优级品 一级品
5、外观 白色粉末 对氯苯甲酸,w/%99.5 99.0 单个杂质,w/%0.50 1.00 T/CIEP-0038-2023 2 水分,w/%0.50 1.00 5 试验方法 警告:本文件的使用人员应熟悉实验室的安全规定,使用者有责任建立适应的安全和健康措施,确保符合国家的相关规定。5.1 一般规定 试剂应符合下列规定:a)除另有规定外,试剂均应为分析纯试剂;b)标准滴定溶液、制剂及制品,未注明要求时,均应按GB/T 601、GB/T 603的规定制备;c)试验用水应符合GB/T 6682 中二级水的规定。5.2 外观检查 外观检查时,可取适量样品置于滤纸上,在自然光或日光灯下目测检查。5.3
6、对氯苯甲酸和单个杂质含量测定 5.3.1 测定方法 测定方法应符合下列规定:a)测定应采用液相色谱法;b)称取0.01g(精确至0.0001g),定容至50ml容量瓶中,摇匀,应注入进样器,通过色谱柱使各组分分离;c)应采用紫外检测器检测,应采用面积归一化法对质量分数测定。5.3.2 试剂和材料 试剂和材料应符合下列规定:a)乙酸:色谱纯;b)溶剂:乙腈,色谱纯,经溶剂过滤装置过滤。过滤精度为孔径 0.22um 的有机膜。5.3.3 仪器和设备 仪器和设备应符合下列规定:a)液相色谱仪:应符合 GB/T 26792 的规定。b)色谱工作站。c)定量环:20 L。5.3.4 试验条件 实验条件应符合下列规定:a)液相色谱仪典型操作条件宜符合表2的规定;b)典型色谱图及组分保留时间见附录A;c)其他达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2 液相色谱仪典型操作条件 项目 参数 色谱柱 C18 柱 200*4.6 柱温,25 检测波长,nm 254 流动相组分:甲醇:水:乙酸,v/v 700:300:2 T/CIEP-0038-2023 3 柱流速,mL/min 1.0 进样量,L