1、 ICS 65.080 CCS B 10 12 天津市地方标准 DB12/T 12682023 蔬菜产地土壤有效态镉测定 梯度扩散薄膜提取-电感耦合等离子体质谱法 Determination of bioavailable form of cadmium in soil of vegetable producting area-Extraction with diffusion gradients in thin-film(DGT)/Inductively coupled plasma mass spectrometric 2023-11-07 发布 2023-12-08 实施 天津市市场监督
2、管理委员会 发 布 DB12/T 12682023 I 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由天津市农业农村委员会提出并归口。本文件起草单位：天津市农业科学院、农业农村部环境保护科研监测所、天津天润益康环保科技有限公司。本文件主要起草人：张强、赵玉杰、殷萍、张闯闯、徐石勇、陈秋生、王震、刘潇威、刘璐、张福合。DB12/T 12682023 1 蔬菜产地土壤有效态镉测定 梯度扩散薄膜提取-电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本文件规定了梯度扩散薄膜法（DGT）提取-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜产地土壤有效态镉含量的方法。本
3、文件适用于蔬菜产地土壤有效态镉测定。本方法检出限CDGT-Cd为0.05g/L，测定下限为0.2g/L。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 17141 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理 梯度扩散薄膜技术（DGT）是以菲克扩散第一定律为其理论基础，通过对在特定时间内穿过特定厚度扩散膜的某一离子进行定
4、量化测量计算而获得某一离子浓度的方法。DGT技术测定土壤中重金属有效态包括土壤溶液离子态及溶液和土壤颗粒中有机易解离态两部分。5 材料及试剂 基本要求 5.1 所使用的试剂除了另有说明外，均为优级纯或以上级别试剂，实验用水应符合GB/T 6682中一级水的要求，所用的玻璃器皿使用前应用20%稀硝酸浸泡12h24h后，用超纯水冲洗干净后晾干。材料 5.2 洁净的容量约为300mL带盖聚丙烯树脂（PP）塑料容器、手套，洗瓶，10mL离心管，移液枪或移液管，烧杯，玻璃棒或手持式电动土壤搅拌器，试管架，碳素纤维镊子，小竹片，涡旋仪。试剂 5.3 5.3.1 去离子水 DB12/T 12682023 2
5、 应符合GB/T 6682中一级水的要求。5.3.2 HNO3溶液（1mol/L）吸取65%的浓硝酸13.84mL于200ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。标准溶液 5.4 5.4.1 镉标准贮备液 称取 1.0000 g（精确至0.000 2 g）光谱纯金属镉于 20 mL 烧杯中，加入 20 mL硝酸溶液，微热溶解，冷却后转移至 1 000 mL 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，此溶液镉的含量为 1000 mg/L。也可采用有证标准溶液。5.4.2 镉标准工作液 吸取镉标准贮备液，用HNO3溶液逐级稀释至1mg/L，此溶液为镉标准工作液。6 仪器和设备 天平：精度为 0.01g。6.1 恒温
6、恒湿培养箱：温度应能满足（252），湿度达到 80%。6.2 电感耦合等离子体质谱仪。6.3 7 试样的制备 风干 7.1 在风干室将土样放置于盛样器皿中，除去土壤中混杂的动植物残体等，摊成2cm3cm的薄层，置于阴凉处自然风干，严禁暴晒或烘烤。风干过程中，应适时翻动，用木锤敲碎(或用两个木铲搓碎)土样，进一步清理土壤中的动植物残体等杂物。翻动过程要注意防止样品间交叉污染。对于黏性土壤，在土壤样品半干时，戴一次性丁腈或聚乙烯等无污染材质手套将大块土捏碎，以免完全干后结成硬块。研磨和过筛 7.2 将风干样品置于有机玻璃板(或硬质木板或无色聚乙烯薄板)上，用木锤轻轻敲碎，再用木棍或有机玻璃棒进行再次压碎，细小已断的植物须根采用静电吸附的方法清除。将检测样品手工研磨后，过孔径2mm尼龙筛，去除2mm以上的石砾，大于2mm的土团要反复研磨、过筛，直至全部通过。研磨过程中不可随意遗弃样品，应及时填写样品制备原始记录。8 操作步骤 土壤有效态镉的提取 8.1 8.1.1 称取过 2 mm 筛土壤 100g（精确到 0.01 g）作为待测土壤，放入带盖聚丙烯树脂（PP）塑料容器中，添加适量去离子水(
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