钢中碳含量的7种测定方法.docx

1、金属及其复合材料的开发研制与应用，常常要求有效地控制及准确地测定其中的碳硫含量。金属材料中碳主要以游离碳，固溶碳和化合碳等形式存在，还有气态碳和表面保护的渗碳及涂敷的有机碳等。目前分析金属中碳含量的方法主要有燃烧法，发射光谱法，气体容量法，非水溶液滴定法，红外吸收法及色谱法等。由于每种测定方法有一定的适用范围，而且测定结果受很多因素的影响，如碳的存在形式、氧化时碳能否释放完全、空白值等，所以同一种方法在不同的场合准确度有一定差异。本文整理了目前金属中碳的分析方法、样品处理、所用的仪器及应用领域等内容。1.红外吸收法基 于 红 外 吸 收 法 发 展 出 的 燃 烧 红 外 吸 收 法 是 属

2、于 碳（和硫）定 量 分 析 专 用 方 法。其 原 理 是 将 试 样 在 氧 气 流 中 燃烧，生 成 CO2，在 一 定 压 力 下，CO2吸 收 红 外 线 的 能 量 与其 浓 度 成 正 比，因 此 测 出 CO2气 体 流 经 红 外 吸 收 器 前 后的 能 量 变 化，则 可 计 算 出 含 碳 量。近 年 来，红 外 气 体 分 析 技 术 发 展 很 快，各 种 利 用 高 频 感应 加 热 燃 烧 及 红 外 光 谱 吸 收 原 理 的 分 析 仪 器 也 迅 速 地 出现。对 于 高 频 燃 烧 红 外 吸 收 法 测 定 碳 和 硫，一 般 应 考 虑以 下 几 个

3、 因 素：试 样 的 干 燥 性、电 磁 感 性、几 何 尺 寸，试 样 量，助 熔 剂 的 种 类、配 比、加 入 次 序 及 加 入 量，空白 值 的 设 置 等。该 法 优 点 是 定 量 准 确，干 扰 项 较 少。适合 对 碳 含 量 准 确 度 有 较 高 要 求，且 生 产 中 有 足 够 时 间 进行 检 测 的 用 户。2.发射光谱法元 素 在 受 到 热 或 电 激 发 时，会 由 基 态 跃 迁 到 激 发 态，而激 发 态 会 自 发 地 返 回 到 基 态。在 由 激 发 态 返 回 到 基 态 的过 程 中，会 释 放 每 种 元 素 的 特 征 谱 线，根 据 特

4、 征 谱 线 的强 度 可 以 测 定 出 其 含 量。在 冶 金 行 业，由 于 生 产 的 急 迫 性，需 要 在 很 短 的 时 间 内分 析 出 炉 水 内 所 有 主 要 元 素 的 含 量，而 不 仅 仅 是 碳 含 量。火 花 直 读 发 射 光 谱 仪 由 于 能 够 快 速 得 到 稳 定 的 结 果，所以 成 为 该 行 业 的 首 选。但 该 法 对 于 样 品 制 备 有 特 定 要 求。例 如，火 花 光 谱 法 分 析 铸 铁 试 样 时，要 求 分 析 表 面 的 碳都 以 碳 化 物 的 形 式 存 在，不 能 有 游 离 石 墨，否 则 就 会 影响 分 析

5、结 果。有 用 户 利 用 薄 片 样 品 急 冷 快，白 口 化 好 的特 点，将 样 品 制 成 薄 片 后，用 火 花 光 谱 分 析 法 测 定 铸 铁中 碳 的 含 量。火 花 光 谱 法 分 析 碳 素 钢 线 状 样 品 时，须 严格 加 工 处 理 好 样 品 并 使 用 小 样 品 分 析 夹 具 将 样 品“直 立”或“平 躺”放 在 火 花 台 上 进 行 分 析，以 提 高 分 析 的 精 密 度。3.波长色散 X 射线法波 长 色 散 X-射 线 分 析 仪 可 以 对 多 元 素 进 行 快 速 同 时 测 定。在 X 射 线 激 发 下，被 测 元 素 原 子 的

6、 内 层 电 子 发 生 能 级 跃迁 而 发 出 次 级 X 射 线(即 X 荧 光)。波 长 色 散 型 X 射 线 荧光 光 谱 仪(WDXRF)是 用 晶 体 分 光 而 后 由 探 测 器 接 收 经 过衍 射 的 特 征 X 射 线 信 号。如 果 分 光 晶 体 和 控 测 器 作 同 步运 动，不 断 地 改 变 衍 射 角，便 可 获 得 样 品 内 各 种 元 素 所产 生 的 特 征 X 射 线 的 波 长 及 各 个 波 长 X 射 线 的 强 度，可以 据 此 进 行 定 性 分 析 和 定 量 分 析。该 种 仪 器 产 生 于 50 年代，由 于 可 以 对 复 杂 体 系 进 行 多 组 分 同 时 测 定 而 受 到 关注，特 别 在 地 质 部 门，先 后 配 置 了 这 种 仪 器，分 析 速 度显 著 提 高，起 到 了 重 要 作 用。但 是，轻 元 素 碳 由 于 特 征辐 射 的 波 长 较 长，荧 光 产 额 低，在 钢 铁 等 重 基 体 材 料 中，基 体 对 碳 的 特 征 辐 射 的 吸 收 衰 减 又 很 大 等 原 因，常 给