使用微量硫分析仪的安全规程.docx

1、使用微量硫分析仪的安全规程本规程适用于TY-2000型微量硫测定仪，其检测原理是利用色谱柱将被测组分分离，用FPD检测器检测硫的含量。2.停电以后重新开机步骤： 1）开机前，面板上四个电源开关（分别是：高压、放大器、柱温、检测器）应全不关闭（向下）。2）首先打开氮气钢瓶总阀，松开氮气减压阀,氮气输出压力为0.20.25Mpa，面板上氮气压力表指针应在规定位置。3）打开“放大器”、“柱温”、“检测室”三个电源开关（向上）；色谱柱选择旋钮置“TCP”位置，进样阀置 “取样”位置。 4）预热不少于30分钟，当“状态页”柱温显示应接近给定值，并确认加热块外壳己经发烫；但注意不要长时

2、间触摸，以免烫伤。 5）按步骤2）开氮气的要求分别开氧气和氢气，并将氧气和氢气压力调到规定值；调整好后，三组压力不能随意变动，每次开机前都要检查三组压力是否正确，否则要将压力表指针调整到位。 6）点火前必须先确认 “高压”开关在向下位置（关闭），再用镊子揭盖点火，盖上盖子后再开“高压”开关；观察“状态页”上 “输入信号”数值应有几个mv的增大，否则火没有点燃。 以后如果要检查是否熄火，或判断检测器是否正常都通过开和关“高压”开关并观察“输入信号”的变化来进行。 7）慢慢调 “细调”电位器旋钮，分几次使“输入信号”数值到0.3mv左右。 8）按“基线”键显

3、示信号曲线，待基线稳定后就可以进样分析。 3.关机方法： 1）如果只是暂时不进样，只关“高压”开关（向下），并把色谱柱选择在“TCP”位置。其它的特别是三只压力旋钮不要随意改变。 2）长时间不用停机： a 先关 “高压”开关，再关“柱温”和 “放大器”开关，色谱柱选择在“TCP”位置。 b先关氢气瓶总阀，松开氢气瓶减压阀。 c 再关氧气瓶总阀，松开氧气瓶减压阀。 d 等待面板氢气和氧气压力表指示为零（即燃烧室已经熄火）后，当检测器温度降到室温后关“检测室”开关。 e 待恒温室冷却到室温后，再关掉“放大器”和后面的“

4、电源”开关。 f最后关闭载气总阀，松开载气瓶减压阀。 3）突然停电关机 a 关面板上四个电源开关（向下）； b关氢气瓶总伐和减压阀； c 关氧气瓶总伐和减压阀； d 关氮气瓶总伐和减压阀（如果时间短暂也可以不关氮气。） 4.样品分析 1) 开“高压” 开关，按“基线”键显示信号曲线。 2) 把进样阀置 “取样” 位置。 3) 选择色谱柱，其中： “GDX” 柱用于SF6 等无机物分析。 “TCP” 柱用于CS2 等有机物分析。 注意：色谱柱切换后会引起基线变化。 4) 调节“细调” 旋

5、纽使信号数值在0.3mv左右；在“基线页” 按“清零”或“删除”键可以自动调整曲线显示范围。 5) 开打印机电源开关（如果配置了打印机），把纸型选择开关置“连续纸” 位置。 6) 等基线稳定以后若采用手动进样，注射样品30ml后马上把进样阀旋到“进样” 位置，接着按“开始/停止” 键启动分析过程（带有进样电机的仪器直接按“开始/停止键”）。按键后状态显示从“基线” 或“停止” 变成“进样”， 几秒钟后再变成 “取样” 。 7) 等待出峰结束后（分析时间按工艺规定），再按“开始/停止”键结束分析；有打印机将自动打印分析结果。把进样阀置 回“取样” 位置。 

6、8) 也可以按 “出峰”键查看本次分析结果（一共可以保存10个峰），其中： t-出峰（保留）时间（分：秒） h-峰高（mv） s-面积 最后一项是含量。 9) 若连续进样，重复过程“6)” 、“7)” 。 5.使用微量硫分析仪应注意的问题：1）要待FPD烟囱部分温度升至高于100后（约1小时），才能点燃氢焰，否则检测器积水将无法进行分析。 2）在新装的色谱柱进行老化时，应使FPD与色谱柱脱开，否则溶剂进入FPD，有可能污染检测器，导致灵敏度下降。 3）严禁在开通高压电源开关的情况下打开检测器盖子，以免光电倍增管老化。光电倍增管的管脚分压电阻，装配时已接妥，一般情况下不要拨弄它。4）开启氧气或空气时，要慢慢由小到大，不要一下开大，以免发生意外。 5）停机时，要先关氧气，再关氢气，然后再依次关掉“高压”,“ 柱温” ； 待检测室冷却到室温后，再关掉“检测室” ； 待恒温室冷却到室温后，再关掉“放大器”和后面的“电源”开关和载气。 6）要避免恒温室温度超过色谱柱允许的最高温度的情况，否则将导致检测器污染，灵敏度下降，色谱柱变质，硫化物吸附损失增加，最终无法分析。7）刚开机时要特别注意恒温室温度上升过程是否正常。  欢迎光临安全人之家