1、二硼化钛粉化学分析方法 第3部分:铁含量的测定 1,10-邻二氮杂菲分光光度法讲解了针对二硼化钛粉中微量铁元素定量检测所建立的标准化分析技术路径,系统阐述了样品溶解、铁离子还原与显色反应、标准曲线绘制、吸光度测量及结果计算等全过程操作要求。该方法以盐酸-氢氟酸混合体系实现二硼化钛粉基体的有效分解,在抗坏血酸作用下将Fe完全还原为Fe,再与1,10-邻二氮杂菲形成稳定橙红色络合物,在波长510 nm处进行分光光度测定,检出限可达0.0005%(质量分数),定量范围为0.001%0.05%。文件明确规定了试剂纯度等级、仪器校准要求、环境温湿度控制条件、空白试验与平行样测定频次、精密度与准确度验证方
2、式,以及异常数据的判断与处理原则。该方法经多家实验室协同验证,相对标准偏差小于5%,加标回收率在96%103%之间,具备良好的重复性、再现性和抗干扰能力,可有效排除钛、硼、铝、硅等共存元素对铁测定的潜在影响,满足高纯陶瓷、硬质合金及核工业用二硼化钛粉中铁杂质的严格质控需求。二硼化钛粉化学分析方法 第3部分:铁含量的测定 1,10-邻二氮杂菲分光光度法适用于从事先进陶瓷材料、高温结构材料、核反应堆中子吸收材料研发与生产的科研院所、第三方检测机构及制造企业,尤其适用于对原料纯度要求严苛的二硼化钛粉生产企业质量控制部门、新材料领域理化分析实验室、高校材料科学与工程专业实验教学中心,以及承担军用或核电级特种粉末材料认证与监督检验任务的国家级质检中心。该方法亦可作为相关企业编制内部作业指导书、开展人员上岗考核和方法验证的技术依据,对提升我国高性能硼化物陶瓷原材料检测能力与标准话语权具有现实支撑作用。