实验室的仪器维护、关机及安全工作.docx

1、液相节前维护及关机液相的维护，基本就是柱子的维护，柱子到底要不要拆下来封存？个人认为色谱柱冲洗后可以不用取下来的，如果柱子必须卸下的话，管路用管套封口就行。据说用甲醇保存柱子较好，也有的说法是不能用纯甲醇保存柱子，避免盐不能完全冲干净而析出以及溶剂容易变干。如果是四元泵，四个瓶分别走甲醇、水、磷酸水及乙腈，四个管路怎么处理？把四个通道及流路全都置换成 70%以上的有机相，溶剂管路最后都要保存在纯有机溶剂里的；避免长菌堵塞管路。至于玻璃滤头可以不用处理，保存在有机相里即可。高效液相短期关机和长期关机都要做什么？短期关机：1、从泵和系统中除去有害的流动相：（1）用水冲洗系统中缓冲液盐类，如溶剂蒸发

2、会留下盐结晶等有害沉淀；（2）从系统中除去氯仿及其配成的溶液，以免在系统中分解，形成盐酸。2、除去有害流动相后，用异丙醇冲泵及系统，停用仪器可用 60/40的甲醇/水冲洗泵、柱和流动池 30 分钟（柱子要和甲醇/水兼容）。3、关泵、检测器、进样器的电源。长期关机：1、样品测定完毕，先关闭氘灯，减少损耗。2、清洗系统和手动进样阀：根据所作样品不同，关机清洗的方式不一，具体方法如下：（1）如果流动相是有机相，只包括：甲醇，乙腈，异丙醇，水等；清洗时，只 需用：甲醇 100%清洗 4060 分钟即可关机。即将水相所对应的溶剂瓶更换为甲醇，将泵的比例调到 95%冲洗。（2）如果流动相是包含了缓冲盐类，

3、如：弱酸，弱碱（强酸碱绝对禁止注入本机！），乙酸，乙酸铵，三氟乙酸，磷酸，氨水，三乙胺，磷酸盐等。清洗时，需要用：95%水+5%甲醇清洗 80100 分钟，再用甲醇 100%清洗 40 分钟方可关机。即将放置缓冲盐的溶剂瓶换成水相，将泵的比率调到 95%，清洗 80100 分钟，再将水相的溶剂瓶换到甲醇，泵的比率不变，清洗 40 分钟方可关机。（3）色谱柱清洗的时候，不推荐用纯水洗，加入 5%甲醇才能保证湿润，否则色谱柱的碳链会发生塌陷，破坏柱子。（4）进样阀的清洗原则同上，只是在 laod 和 inject 两档都要用清洗液清洗两遍。进样阀严禁停留在，Laod 和 inject 中间。（5）

4、清洗的最终原则是在各条管道中都保存足够多的甲醇（最好都用 100%甲醇充满），以防霉变。因此在清洗的最后阶段，最好把各个输液瓶都换成甲醇再过一遍。3、清洗完毕后，在工作站中关闭恒流泵。4、然后依次关闭开检测器，泵 A，泵 B，柱箱的电源。5、关闭工作站及电脑。6、盖好防尘罩。7、关闭稳压电源。GCMS 关机前的维护因南北方的气候差异，导致南方湿度大，所以假前一定要做好仪器除湿的工作，才不会节后上班有问题。记住：（1）仪器的关机需要按照步骤来操作，不可走捷径；（2）仪器维护过程中要胆大细心，对于不能肯定的方面，需要查相关资料或请教有经验的人员，方可往下操作。1、软件放空在仪器操作操作界面点击“视

5、图”，选择“调谐和真空控制”，转换页面后点击“真空”，再选择“放空”,再点击“确定”会现放空界面。2、关闭仪器电源和控制电脑关机放空完成后，软件会自动关闭，同在质谱示窗上会显示很低的真空度，然后就可以关闭气相的电源、质谱的电源，电脑关机，再将排插插座上的电源线拨掉。3、关闭气源将氦气瓶的总阀关闭。到此，仪器的关机步骤结束。放假前除尘和离子源的维护：1、除尘内部除尘：采用吸尘器或软毛刷清洁质谱处的灰尘。表面清洁：釆用棉质的毛巾，擦试仪器外表面。2、离子源维护GC-MS 的话，如果要大维护，那就是弄质谱那边了。洗离子源比较费时间，如果比较脏，又不太熟练，一台机弄一天也是常见的事。如果放假之前没啥做

6、的话可以提前关机先把离子源洗了。既然都洗离子源了顺便也看看泵油吧。前进样口那一大堆东西，分流平板啦衬管啦隔垫啦 O 型圈那些都比较容易弄，可以放到过年回来再弄。如果要老化柱子的话也可以趁着洗离子源的时候顺便弄完。放假多久色质联用仪才需要关机？我个人认为短时间内不用质谱是没有必要关机的（这里短时间依个人而定，一般是指一周），但质谱部分一般都让它处在只抽真空的standby 状态，不消耗氮气（不少公司的 LCMS 在这种情况下氮气流量可以降到很低），真空尽量不关，工程师也是这么要求的，说分子涡轮泵正常维持运行时没什么损耗，开机关机磨损最大。除非放假时间超过一周，否则不会关机。电子开关如果没有断电保护可以关掉，省得万一停电再来电冲击电路板。但是像工作站，液相这些全都可以关，因为质谱抽真空一是比较麻烦，二是要达到定性或定量的稳定状态还是需要比较长的时间，这样来回开机关机对仪器的寿命有损。多于一周以上没用才有关机的必要。AFS 关机前需要做什么1、都把硼氢化钾和进样管放到稀盐酸中走几遍。2、然后换成去离子水走很多遍。3、最后排空，关掉电源。4、排空后把自动进样针取下来用滤纸包好放置好，泵松开。5