1、液相节前维护及关机液相的维护,基本就是柱子的维护,柱子到底要不要拆下来封存?个人认为色谱柱冲洗后可以不用取下来的,如果柱子必须卸下的话,管路用管套封口就行。据说用甲醇保存柱子较好,也有的说法是不能用纯甲醇保存柱子,避免盐不能完全冲干净而析出以及溶剂容易变干。如果是四元泵,四个瓶分别走甲醇、水、磷酸水及乙腈,四个管路怎么处理?把四个通道及流路全都置换成 70%以上的有机相,溶剂管路最后都要保存在纯有机溶剂里的;避免长菌堵塞管路。至于玻璃滤头可以不用处理,保存在有机相里即可。高效液相短期关机和长期关机都要做什么?短期关机:1、从泵和系统中除去有害的流动相:(1)用水冲洗系统中缓冲液盐类,如溶剂蒸发
2、会留下盐结晶等有害沉淀;(2)从系统中除去氯仿及其配成的溶液,以免在系统中分解,形成盐酸。2、除去有害流动相后,用异丙醇冲泵及系统,停用仪器可用 60/40的甲醇/水冲洗泵、柱和流动池 30 分钟(柱子要和甲醇/水兼容)。3、关泵、检测器、进样器的电源。长期关机:1、样品测定完毕,先关闭氘灯,减少损耗。2、清洗系统和手动进样阀:根据所作样品不同,关机清洗的方式不一,具体方法如下:(1)如果流动相是有机相,只包括:甲醇,乙腈,异丙醇,水等;清洗时,只 需用:甲醇 100%清洗 4060 分钟即可关机。即将水相所对应的溶剂瓶更换为甲醇,将泵的比例调到 95%冲洗。(2)如果流动相是包含了缓冲盐类,
3、如:弱酸,弱碱(强酸碱绝对禁止注入本机!),乙酸,乙酸铵,三氟乙酸,磷酸,氨水,三乙胺,磷酸盐等。清洗时,需要用:95%水+5%甲醇清洗 80100 分钟,再用甲醇 100%清洗 40 分钟方可关机。即将放置缓冲盐的溶剂瓶换成水相,将泵的比率调到 95%,清洗 80100 分钟,再将水相的溶剂瓶换到甲醇,泵的比率不变,清洗 40 分钟方可关机。(3)色谱柱清洗的时候,不推荐用纯水洗,加入 5%甲醇才能保证湿润,否则色谱柱的碳链会发生塌陷,破坏柱子。(4)进样阀的清洗原则同上,只是在 laod 和 inject 两档都要用清洗液清洗两遍。进样阀严禁停留在,Laod 和 inject 中间。(5)
4、清洗的最终原则是在各条管道中都保存足够多的甲醇(最好都用 100%甲醇充满),以防霉变。因此在清洗的最后阶段,最好把各个输液瓶都换成甲醇再过一遍。3、清洗完毕后,在工作站中关闭恒流泵。4、然后依次关闭开检测器,泵 A,泵 B,柱箱的电源。5、关闭工作站及电脑。6、盖好防尘罩。7、关闭稳压电源。GCMS 关机前的维护因南北方的气候差异,导致南方湿度大,所以假前一定要做好仪器除湿的工作,才不会节后上班有问题。记住:(1)仪器的关机需要按照步骤来操作,不可走捷径;(2)仪器维护过程中要胆大细心,对于不能肯定的方面,需要查相关资料或请教有经验的人员,方可往下操作。1、软件放空在仪器操作操作界面点击“视
5、图”,选择“调谐和真空控制”,转换页面后点击“真空”,再选择“放空”,再点击“确定”会现放空界面。2、关闭仪器电源和控制电脑关机放空完成后,软件会自动关闭,同在质谱示窗上会显示很低的真空度,然后就可以关闭气相的电源、质谱的电源,电脑关机,再将排插插座上的电源线拨掉。3、关闭气源将氦气瓶的总阀关闭。到此,仪器的关机步骤结束。放假前除尘和离子源的维护:1、除尘内部除尘:采用吸尘器或软毛刷清洁质谱处的灰尘。表面清洁:釆用棉质的毛巾,擦试仪器外表面。2、离子源维护GC-MS 的话,如果要大维护,那就是弄质谱那边了。洗离子源比较费时间,如果比较脏,又不太熟练,一台机弄一天也是常见的事。如果放假之前没啥做
6、的话可以提前关机先把离子源洗了。既然都洗离子源了顺便也看看泵油吧。前进样口那一大堆东西,分流平板啦衬管啦隔垫啦 O 型圈那些都比较容易弄,可以放到过年回来再弄。如果要老化柱子的话也可以趁着洗离子源的时候顺便弄完。放假多久色质联用仪才需要关机?我个人认为短时间内不用质谱是没有必要关机的(这里短时间依个人而定,一般是指一周),但质谱部分一般都让它处在只抽真空的standby 状态,不消耗氮气(不少公司的 LCMS 在这种情况下氮气流量可以降到很低),真空尽量不关,工程师也是这么要求的,说分子涡轮泵正常维持运行时没什么损耗,开机关机磨损最大。除非放假时间超过一周,否则不会关机。电子开关如果没有断电保护可以关掉,省得万一停电再来电冲击电路板。但是像工作站,液相这些全都可以关,因为质谱抽真空一是比较麻烦,二是要达到定性或定量的稳定状态还是需要比较长的时间,这样来回开机关机对仪器的寿命有损。多于一周以上没用才有关机的必要。AFS 关机前需要做什么1、都把硼氢化钾和进样管放到稀盐酸中走几遍。2、然后换成去离子水走很多遍。3、最后排空,关掉电源。4、排空后把自动进样针取下来用滤纸包好放置好,泵松开。5