大蒜及其制品中水溶性有机硫化合物的测定液相色谱-串联质谱法NYT4351-2023.pdf

1、2023?04?11发布2023?08?01实施大蒜及其制品中水溶性有机硫化合物的测定液相色谱-串联质谱法04中华人民共和国农业行业标准备案号：XXXX-XXXX65.020.01CCS B43512023Determination of water-soluble organosulfur compounds in garlic and itsproducts by liquid chromatography-tandem mass spectrometry中华人民共和国农业农村部发 布N Y/T 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.请注意

2、本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由农业农村部农产品质量安全监管司提出.本文件由农业农村部农产品营养标准专家委员会归口.本文件起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、江苏徐淮地区徐州农业科学研究所、全国蔬菜感官与营养品质研发中心、山东寿光检测集团有限公司、山东寿光蔬菜种子检测有限公司、江苏福多美生物科技有限公司.本文件主要起草人:翁瑞、钱永忠、刘平香、杨峰、樊继德、王仁杰、孙明、吴文广、程琳、张黎明、张燕、魏美甜.N Y/T 大蒜及其制品中水溶性有机硫化合物的测定液相色谱串联质谱法范围本文件规定

3、了大蒜及其制品中水溶性有机硫化合物含量的液相色谱串联质谱测定方法.本文件适用于大蒜、蒜片及蒜粉中蒜氨酸、甲基蒜氨酸、L 谷氨酰 S 甲基 L 半胱氨酸(G S MC)、谷氨酰 S 烯丙基半胱氨酸(G S A C)、S 甲基 L 半胱氨酸(S MC)、S 烯丙基 L 半胱氨酸(S A C)、S(反 丙烯基)L 半胱氨酸(S P C)含量的测定.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法术语和定义本文件没

4、有需要界定的术语和定义.原理大蒜及其制品中的水溶性有机硫化合物经 甲酸水溶液提取,液相色谱串联质谱法测定,外标法定量.试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为G B/T 规定的一级水.乙腈(CHN):色谱纯.甲醇(CHO):色谱纯.甲酸(CHO):色谱纯.甲酸水溶液:准确移取m L甲酸()至 m L容量瓶中,用水定容至刻度.甲酸乙腈溶液:准确移取m L甲酸()至 m L容量瓶中,用乙腈()定容至刻度.标准物质 蒜氨酸(A l l i i n,CH NOS,C A S号:),纯度 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.甲基蒜氨酸(M e t h i i n,CHNOS,C A S号

5、:),纯度 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.L 谷氨酰 S 甲基 L 半胱氨酸(G l u t a m y l S m e t h y l c y s t e i n e,G S MC,CH NOS,C A S号:),纯度 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.谷氨酰 S 烯丙基半胱氨酸(G l u t a m y l S a l l y l c y s t e i n e,G S A C,C H NOS,C A S号:),纯度 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.S 甲基 L 半胱氨酸(S M e t h y l L c y s t e i n e,S MC,CHNOS,

6、C A S号:),纯度 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.S 烯丙基 L 半胱氨酸(S A l l y l L c y s t e i n e,S A C,CH NOS,C A S号:),纯度 或N Y/T 经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.S(反 丙烯基)L 半胱氨酸(S t r a n s P r o p e n y l L c y s t e i n e,S P C,CH NOS,C A S号:),纯度 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.标准储备溶液:分别称取m g(精确至 m g)水溶性有机硫化合物标准物质()于m L容量瓶,用甲醇()溶解并定容至刻度,配制成浓度为g/L的标准储备溶液.标准工作溶液:移取适量标准储备液(),用 甲酸水溶液()稀释成浓度为 g/L、g/L、g/L、g/L、g/L、g/L的混合标准工作溶液,现用现配.微孔滤膜:m水相滤膜.仪器设备 液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾离子源.真空冷冻干燥机.试验筛:孔径 mm.研磨仪.分析天平:感量 g、g、g和 m g.超声波仪.离心机:转速不低于 r/m i n.分析步骤 试样的制备 鲜蒜:取无