1、2022?07?11发布2022?10?01实施饲料中斑蝥黄的测定高效液相色谱法46中华人民共和国农业行业标准备案号：XXXX-XXXX65.120CCS B28962022Determination of canthaxanthin in feedsHigh performance liquid chromatography中华人民共和国农业农村部发 布代替NY/T 2896201628962022NY/T28962022中国农业出版社出版购买正版纸质文本请联系中国农业出版社标准质量分社冀编辑?电话?前?言本文件按照?标准化工作导则?第?部分?标准化文件的结构和起草规则?的规定起草?本文件代
2、替?饲料中斑蝥黄的测定?高效液相色谱法?与?相比?除结构调整和编辑性改动外?主要技术变化如下?更改了原理?见第?章?年版的第?章?更改了试样溶液制备?配合饲料和浓缩饲料增加了?固相萃取柱净化处理?见?年版的?增加了定性?见?更改了试验数据处理?见第?章?年版的第?章?更改了精密度?见第?章?年版的第?章?请注意本文件的某些内容可能涉及专利?本文件的发布机构不承担识别专利的责任?本文件由农业农村部畜牧兽医局提出?本文件由全国饲料工业标准化技术委员会?归口?本文件起草单位?浙江大学?帝斯曼?中国?有限公司?本文件主要起草人?王凤芹?汪以真?路则庆?刘波静?冯杰?余东游?张进?虞哲高?肖平?曹进平?
3、董信阳?陆梅?赵贵?本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为?饲料中斑蝥黄的测定?高效液相色谱法?范围本文件规定了饲料中斑蝥黄的高效液相色谱测定方法?本文件适用于配合饲料?浓缩饲料和添加剂预混合饲料中斑蝥黄的测定?本文件的检出限为?定量限为?规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款?其中?注日期的引用文件?仅该日期对应的版本适用于本文件?不注日期的引用文件?其最新版本?包括所有的修改单?适用于本文件?分析实验室用水规格和试验方法?动物饲料?试样的制备?术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义?原理试样中斑蝥黄经水分散?乙醇和二氯甲烷提取?净化?反相高效液相色
4、谱测定?外标法定量?试剂或材料除非另有规定?仅使用分析纯试剂?水?一级?二氯甲烷?无水乙醇?乙腈?色谱纯?乙腈水溶液?取?乙腈?用水?定容至?混匀?斑蝥黄标准储备溶液?称取斑蝥黄标准品?号?纯度?适量?约?精确至?用二氯甲烷?溶解?转移至?棕色容量瓶中定容?摇匀?以下玻璃容器中避光储存?有效期不超过?个月?注?斑蝥黄标准品在保存过程中?易发生氧化?应该严格按照说明书给定条件保存?斑蝥黄标准系列工作溶液?取适量斑蝥黄标准储备溶液?用乙腈?稀释?分别配制成浓度为?的标准系列工作溶液?现用现配?亲水亲脂平衡?固相萃取柱?或性能相当者?微孔滤膜?有机系?仪器设备?高效液相色谱仪?配紫外可见光检测器或二
5、极管阵列检测器?分析天平?感量?和?离心机?转速不低于?超声波清洗仪?固相萃取装置?氮吹仪?样品按?制备样品?至少?粉碎过?孔径的分析筛?充分混匀?避光密闭保存?试验步骤?试样溶液的制备?配合饲料和浓缩饲料?提取平行做?份试验?称取试样?精确至?置于?棕色容量瓶中?加入?左右的水?于?水浴超声?加入?无水乙醇?和?二氯甲烷?摇匀?常温水浴超声?冷却至室温后?用二氯甲烷?定容?摇匀?取部分提取液置离心管中?于?离心?准确吸取上清液?到?离心管中?于?水浴氮气吹干?用?乙腈?复溶?再加入?水?涡旋混匀?备用?净化?小柱?先用?乙腈?和?水活化?备用液?过柱?先用?乙腈?洗涤离心管?再加入?水洗涤?
6、洗涤液过柱?用?乙腈水溶液?淋洗?小柱?抽干?用?乙腈?洗脱?收集洗脱液于?水浴氮气吹干?准确加入?乙腈?复溶?过微孔滤膜?备用?添加剂预混合饲料?提取平行做?份试验?称取试样?精确至?置于?棕色容量瓶中?加入?左右的水?于?水浴超声?加入?无水乙醇?和?二氯甲烷?摇匀?常温水浴超声?冷却至室温后?用二氯甲烷?定容?摇匀?备用?稀释取部分提取液?至离心管中?于?离心?准确吸取上清液?用乙腈?稀释到线性范围内进行测定?液相色谱参考条件色谱柱?柱长?内径?粒径?或性能相当者?柱温?检测波长?流动相?乙腈?水?流速?进样量?测定?标准系列工作溶液和试样溶液的测定在仪器的最佳条件下?依次测定试剂空白?斑蝥黄标准系列工作溶液?和试样溶液?或?和?斑蝥黄标准溶液色谱图见附录?定性以保留时间定性?试样溶液中斑蝥黄保留时间应与标准系列中浓度相当的标准溶液的保留时间一致?其相对偏差在?之内?定量以斑蝥黄标准品浓度为横坐标?色谱峰面积为纵坐标?绘制标准曲线?其相关系数应不低于?试样溶液中色谱峰面积应在标准系列工作溶液测定的线性范围内?如超出线性范围?应将试样溶液用乙腈进一步稀释后?重新测定?单点校准定量时
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