1、中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 1 3 32 0 0 5X射线荧光光谱法黄金含量分析仪校 准 规 范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o no fG o l dG a u g eU t i l i z i n gX-r a yF l u o r e s c e n c eS p e c t r o m e t r y 2 0 0 5-0 4-2 8发布2 0 0 5-0 7-2 8实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布X射线荧光光谱法黄金含量分析仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c
2、 i f i c a t i o no fG o l dG a u g eU t i l i z i n gX-r a yF l u o r e s c e n c eS p e c t r o m e t ryJ J F1 1 3 32 0 0 5 本规范经国家质量监督检验检疫总局2 0 0 5年4月2 8日批准,并自2 0 0 5年7月2 8日起施行。归 口 单 位:全国电离辐射计量技术委员会 起 草 单 位:北京市计量科学研究所国家标准物质研究中心中国原子能科学研究院 本规范委托全国电离辐射计量技术委员会负责解释J J F1 1 3 32 0 0 5 本规范主要起草人:朱伏虎(北京市计量
3、科学研究所)茅祖兴(国家标准物质研究中心)康四清(中国原子能科学研究院)参加起草人:黄小健(中国原子能科学研究院)李金成(北京市计量科学研究所)J J F1 1 3 32 0 0 5目 录1 范围(1)2 引用文献(1)3 概述(1)4 计量特性(1)4.1 基本误差(1)4.2 重复性(1)4.3 稳定性(1)4.4 辐射剂量率(1)5 校准条件(1)5.1 黄金标样(1)5.2 校准环境条件(2)6 校准项目和校准方法(2)6.1 一般检查(2)6.2 基本误差(2)6.3 重复性(2)6.4 稳定性(2)6.5 辐射剂量率(3)7 校准结果表达(3)8 复校时间间隔(3)附录A 校准结果
4、的不确定度分析(4)J J F1 1 3 32 0 0 5X射线荧光光谱法黄金含量分析仪校准规范1 范围本规范适用于X射线荧光光谱法黄金含量分析仪的校准。2 引用文献本规范引用以下文献:J J G8 0 71 9 9 3 利用放射源的测量仪表E J/T7 6 71 9 9 3 放射源激发的X射线荧光分析仪G B4 7 9 21 9 8 4 放射卫生防护基本标准G B8 7 0 31 9 8 8 辐射防护规定J J F1 0 5 91 9 9 9 测量不确定度评定与表示使用本规范时,应注意使用上述引用文献的现行有效版本。3 概述X射线荧光光谱法黄金含量分析仪(以下简称分析仪)是一种对样品非破坏性
5、的测量仪器。它是利用辐射源照射被测样品,产生特征X射线,然后,根据其特征X射线的强度确定被测样品中金元素的含量。分析仪主要由辐射源(包括放射源或管激发X射线辐射源)、探测器、电测量部件及显示打印设备等组成。可直接显示黄金含量值。4 计量特性4.1 基本误差基本误差以黄金含量的绝对误差表示。在黄金含量不低于9 0%的测量范围内,分析仪的基本误差限应不超过0.3%;在黄金含量低于9 0%的测量范围内,分析仪的基本误差限应不超过0.5%。4.2 重复性在分析仪的有效测量范围内,其重复性以单次测量值的标准偏差表示,应不超过相应基本误差限的1/2。4.3 稳定性在有效测量范围内,4 h内其示值相对于初始
6、值的最大变化应不超过相应的基本误差限。4.4 辐射剂量率源闸开启或关闭时,距源容器外表面5 c m和1 m处漏射线最大剂量当量率分别小于2.5S v/h和0.2 5S v/h。5 校准条件5.1 黄金标样1J J F1 1 3 32 0 0 5黄金标样应是国家标准物质,其不确定度应小于0.1%。5.2 校准环境条件校准时的大气环境及电网条件应符合以下的规定。环境温度:1 53 5环境相对湿度:小于7 5%电源电压波动:不超过1 0%6 校准项目和校准方法6.1 一般检查6.1.1 分析仪上必须标明制造厂、型号、编号、出厂日期和制造计量器具许可证标志及编号。6.1.2 分析仪上应有明显的电离辐射标记。对使用放射源的分析仪,应注明核素名称、活度值及标定日期,源窗口位置应清晰醒目。6.1.3 分析仪各部件应完好、装配应牢固。无影响使用性能的缺陷。6.2 基本误差6.2.1 使用黄金标样在分析仪的有效测量范围内,至少选择3个均匀分布的校准点(包括上、下限)进行校准,也可根据用户需要选择实际常用点。6.2.2 每个校准点的测量次数不少于1 0次,每次测量应采用常用的测量时间。6.2.3 校准点的