1、ICS 19A 21团团 体体 标标 准准T/GDASE 00092020石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定Analytical method of element for carbon,hydrogen,oxygen,nitrogenand sulfur in graphene2020-06-01 发布2020-06-01 实施广东省特种设备行业协会发 布T/GDASE 00092020I目次前言.II1范围.12规范性引用文件.13方法提要.14试剂、材料及环境条件.15仪器.26分析步骤.27结果计算.38精密度.49试验报告.4T/GDASE 00092020II前言本标准按照G
2、B/T1.12009给出的规则起草。本标准由广州特种承压设备检测研究院提出，由广东省特种设备行业协会归口。本标准起草单位：广州特种承压设备检测研究院、广东省特种设备检测研究院中山检测院、北京理工大学珠海学院。本标准主要起草人：刘娟、黄晖、张永红、王磊、李茂东、王毓、杨麟、钟志强、熊磊、刘斌、何立粮、黎佩珊、许贤顺、莫智麟。本标准为首次发布。T/GDASE 000920201石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定1范围本标准适用于石墨烯、碳纳米管、石墨、富勒烯的碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定。本标准规定了用元素分析仪测定碳、氢、氧、氮、硫元素的含量。本标准适用的测定范围：碳0.0004mg2
3、0.0000 mg；氢0.0002 mg3.0000 mg；氮0.0001 mg15.0000 mg；硫0.0005 mg6.0000 mg；氧0.0002 mg3.0000 mg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 30544.13-2018 纳米科技 术语 第13部分：石墨烯及相关二维材料JY/T 017-1996 元素分析仪方法通则SN/T 4764-2017 煤中碳、氢、氮、硫含量的测定 元素分析仪法3方法提要3.1碳、氢、氮、硫分析样品中的
4、碳、氢、氮、硫在通入氧气的高温燃烧管（1150）中被氧化成二氧化碳、水、氮氧化物和硫化物的混合气体。混合气体由载气带入还原管（850），氮的氧化物经过还原全部转化成氮气并直接进入热导检测系统进行测定，而二氧化硫、水蒸气和二氧化碳依次被相应的吸附柱吸附，再依次加热脱附进入过热导检测器，计算机通过检测器响应值和样品重量自动计算出样品中碳、氢、氮、硫含量。在前一个样品测试完之后和下一个样品进样前进行气体吹扫，减少残留样品气体对后进样的样品测定的影响。3.2氧分析样品在裂解管中高温（1150）裂解，氧原子和过量的碳反应生成一氧化碳，进入一氧化碳吸附柱，再次加热后脱附进入热导检测器，计算机通过检测器响应
5、值和样品重量计算出样品氧含量。在前一个样品测试完之后和下一个样品进样前进行气体吹扫，减少残留样品气体对后进样的样品测定的影响。4试剂、材料及环境条件4.1试剂标准物质：国家一级标准或等同于国家一级标准。表1列举了部分用以标定标准曲线的物质，使用者可选取使用也可根据需求另行选择。T/GDASE 0009202024.2材料4.2.1氦气：纯度不低于 99.999%。4.2.2氧气：纯度不低于 99.999%。4.2.3样品包裹材料：锡制容器（纯度99.95%）、银制容器（纯度99.95%）、镍制容器（纯度99.95%）。表 1 常用标准物质及其碳、氢、氧、氮和硫的含量工作模式名称分子式)%(C)
6、%(N)%(H)%(S)%(OC、N、H、S磺胺C6H8N2O2S41.8116.274.6818.62-磺胺酸C6H7NO3S41.618.094.0718.50-乙酰苯胺C8H9NO71.0910.366.710.00-L-胱氨酸C6H12N2O4S230.0011.675.0026.67-O苯甲酸C7H6O2-26.234.3试验室环境条件试验室环境温度：（235），相对湿度：30%50%。5仪器5.1元素分析仪：一种能同时分析碳、氢、氧、氮、硫元素的仪器设备，由进样器、载气、燃烧管（1150）、还原管（850）、混合气体分离系统、热导池检测器等部分组成。性能要求参照 JY/T 017-1996。5.2电子天平：感量 0.01 mg。5.3真空干燥箱：室温200 1 范围内的程控恒温，且真空保压 4 h 后，真空度不高于 133 Pa。5.4压片装置：能提供 0 MPa20 MPa 的压力。6分析步骤6.1样品制备6.1.1取适量试验样品置于真空干燥箱 65 5 干燥 2 h 后停止加热，保持干燥箱真空干燥状态至室温条件。6.1.2对于块状和颗粒状样品，置于玛瑙研钵内研磨成粉末,
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