1、ICS13.080CCSZ 18团体标准T/CSES 1132023土壤和沉积物磷酸三（2-氯乙基）酯的测定超声提取/液相色谱-三重四极杆质谱法Soil and sediment Determination of tris(2-chloroethyl)phosphate Ultrasonic extraction/Liquid chromatography-triple quadrupole massspectrometry（发布稿）2023-8-29 发布2023-8-29 实施中国环境科学学会发 布T/CSES 1132023I目次前言.II1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14
2、方法原理.15试剂和材料.16仪器和设备.27样品.28分析步骤.39结果计算与表示.510准确度.611质量保证和质量控制.612废物处置.613注意事项.7附录 A（资料性）方法的准确度.8T/CSES 1132023II前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由生态环境部南京环境科学研究所提出。本文件由中国环境科学学会归口。本文件起草单位：生态环境部南京环境科学研究所、中国环境科学研究院、江苏省环境监测中心。本文件主要起草人：王蕾、古文、曹宇、杨丽莉
3、、裴淑玮、梁梦园、李娟、范德玲、邢维龙、石利利、刘丽颖、付丹。T/CSES 11320231土壤和沉积物磷酸三（2-氯乙基）酯的测定超声提取/液相色谱-三重四极杆质谱法警告：本方法中所使用的部分试剂和标准溶液为有毒有害物质，实验操作过程应在通风橱中进行；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1范围本文件规定了测定土壤和沉积物中磷酸三（2-氯乙基）酯的超声提取/液相色谱-三重四极杆质谱法。当取样量为5.0 g，定容体积为1.0 mL时，方法检出限为0.3 g/kg，测定下限为1.2 g/kg。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引
4、用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB 17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ/T 166土壤环境监测技术规范HJ 494水质采样技术指导HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法HJ 442.4近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域沉积物监测3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法原理土壤和沉积物中的磷酸三（2-氯乙基）酯，用乙腈溶剂提取，提取液经固相萃取柱净化、浓缩、定容后，用液相色谱分离，质谱仪在多反应监测模式下检测。根据保留时间、特征
5、离子丰度比定性，外标法定量。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。在 550 20 温度下至少烘烤 6 h，在炉内冷却至 200 左右后，于干燥器中冷却，于磨口玻璃瓶中密封保存。乙腈（C2H3N）：色谱纯。乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。甲醇（CH3OH）：色谱纯。甲酸（CH2O2）：液相色谱纯。磷酸三（2-氯乙基）酯（C6H12Cl3O4P）：纯度95%。T/CSES 113202320.1%甲酸溶液。甲酸与水按1:1000的体积比混合的溶液，临用现配。磷酸三（2-氯乙基）酯标准溶液：(C6H
6、12Cl3O4P)=1000 mg/L。取适量色谱纯的磷酸三（2-氯乙基）酯（5.6）配制于一定体积的甲醇（5.4）中；也可以直接购买市售有证标准溶液。开启后的标准溶液在冷藏、避光条件下密封保存。标准中间液：(C6H12Cl3O4P)=10 mg/L。用甲醇（5.4）稀释磷酸三（2-氯乙基）酯标准溶液（5.8）。固相萃取柱：填料为聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，500 mg/6 mL。高纯氮气：纯度99.9%。石英砂：150 m830 m（200 目100 目）。在马弗炉中450 灼烧4 h，冷却后，于磨口玻璃瓶中密封保存。微孔滤膜：尼龙针头式微孔滤膜，13 mm0.22 m。滤纸：直径 12.5 mm。6仪器和设备液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。色谱柱：C18柱，100 mm（柱长）2.1 mm（内径）1.7 m（膜厚）。冷冻干燥仪。分析天平：实际分度值为 0.1 mg。超声提取仪：探头式，功率不小于 500 W，超声波输出功率可调节。高速离心机：转速6000 r/min。浓缩装置：旋转蒸发仪。固相萃取设备：手动或自动，流速可调节。聚四氟乙烯（PTFE）离心管，1
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