1、2023?12?22发布2024?05?01实施畜禽液体粪污中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法40中华人民共和国农业行业标准备案号：XXXX-XXXX65.020.30CCS B44402023Determination of tetracyclines,sulfonamides and quinolones residues in liquidmanure of livestock and poultryLiquid chromatography-tandem mass spectrometry中华人民共和国农业农村部发 布N Y/T 前言本文件按照G B/T
2、标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由农业农村部畜牧兽医局提出.本文件由全国畜牧业标准化技术委员会(S A C/T C )归口.本文件起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、中国农业科学院都市农业研究所.本文件主要起草人:陈刚、陶秀萍、王安如、贾曼、薛毅、胡剑.N Y/T 畜禽液体粪污中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱串联质谱法范围本文件描述了畜禽液体粪污中种四环素类(四环素、土霉素、金霉素和多西环素)、种磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲
3、唑、磺胺甲氧嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺苯吡唑、磺胺脒、磺胺醋酰钠、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺喹啉)和 种喹诺酮类(诺氟沙星、氟罗沙星、司帕沙星、奥比沙星、恩诺沙星、达氟沙星、培氟沙星、二氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、洛美沙星、氧氟沙星、氟甲喹、喹酸)药物残留量的液相色谱串联质谱测定方法.本文件适用于猪、牛、鸡等畜禽液体粪污中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定.本文件畜禽液体粪污中四环素类、磺胺类和喹诺酮类 种药物残留量的测定方法检出限为g/L,定量限为g/L.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
4、其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法G B/T 畜禽养殖污水采样技术规范术语和定义下列术语与定义适用于本文件.畜禽液体粪污 l i q u i dm a n u r eo f l i v e s t o c ka n dp o u l t r y畜禽养殖过程中产生的粪便、尿液、污水、养殖垫料和少量散落饲料等组成的液体混合物.注:一般指干物质(DM)含量 的畜禽粪污.原理试样中待测物经N aE D T A M c I I v a i n e缓冲液和乙腈甲醇溶液提取,Q u
5、E C h E R S方法净化,用液相色谱串联质谱仪测定,基质匹配标准溶液校准,外标法定量.试剂或材料除非另有说明,仅使用分析纯试剂.水:G B/T ,一级.甲醇:色谱纯.乙腈:色谱纯.萃取盐包:每份含g无水硫酸钠及g氯化钠.分散净化剂:每份含 m g无水硫酸钠、m gC 及 m gN 丙基乙二胺(P S A).N aE D T A M c I I v a i n e缓冲液:准确称取无水磷酸氢二钠 g、乙二胺四乙酸二钠g、柠檬酸 g,加水溶解并定容至 m L.N Y/T 乙腈甲醇溶液:量取 m L乙腈()与 m L甲醇(),混匀.甲醇溶液:量取 m L甲醇(),加水定容至 m L,混匀.甲酸溶
6、液:量取m L甲酸,加水定容至 m L,混匀.甲酸甲醇溶液:量取m L甲酸,用甲醇()定容至 m L,混匀.标准储备溶液(m g/m L):准确称取标准品(见附录A中表A )各 m g(精确至 m g),分别用表中标明的溶剂溶解,并用甲醇()定容至 m L,混匀.置于 以下避光保存.磺胺类和喹诺酮类标准储备溶液有效期为个月,四环素类标准储备溶液有效期为个月.混合标准中间溶液(g/m L):准确吸取标准储备溶液()各 L于 m L容量瓶中,用甲醇()稀释至刻度,现用现配.混合标准系列工作溶液:准确移取混合标准中间溶液()适量,用 甲醇溶液()稀释成n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L和 n g/m L混合标准系列工作溶液,现用现配.微孔滤膜:m,有机系.仪器设备 液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾离子源(E S I).分析天平:感量 m g和 g.涡旋混合仪.冷冻离心机:转速不低于 r/m i n.氮吹仪.超声波清洗器.样品 按照G B/T 的规定取样.取样后,样品应在 以下保存.试验前,取适量恢复至室温的样品,混匀备用.空白样品:选取类型相同、均匀
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