1、2023?12?22发布2024?05?01实施水产养殖环境（水体、底泥）中丁香酚的测定气相色谱-串联质谱法50中华人民共和国水产行业标准备案号：XXXX-XXXX65.150CCS B94472023Determination of eugenol in water and sediment from aquaculture by gaschromatography-tandem mass spectrometrySC中华人民共和国农业农村部发 布S C/T 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.本文件由农业农村部渔业渔政管理局提出.本文件由
2、全国水产标准化技术委员会渔业资源分技术委员会(S A C/T C /S C)归口.本文件起草单位:中国水产科学研究院南海水产研究所、中国水产科学研究院淡水渔业研究中心、中国水产科学研究院、广东开放大学.本文件主要起草人:柯常亮、黄珂、李纯厚、刘奇、王强、肖雅元、赵东豪、宋超、孙志伟、李晋成、金晓石.S C/T 水产养殖环境(水体、底泥)中丁香酚的测定气相色谱串联质谱法范围本文件描述了气相色谱串联质谱法测定水产养殖环境中丁香酚残留量的原理,给出了测定所需的试剂和材料、仪器和设备,规定了测定与分析步骤、结果计算和检测方法灵敏度、准确度、精密度.本文件适用于水产养殖环境(水体、底泥)中丁香酚残留量的
3、测定.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法G B 海洋监测规范第部分:沉积物分析S C/T 渔业生态环境监测规范第部分:海洋S C/T 渔业生态环境监测规范第部分:淡水术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理试样中残留的丁香酚经正己烷提取,固相萃取柱净化,气相色谱串联质谱法测定,内标法定量.试剂和材料 试剂 实验用水为符合G B/T 规定的一级水.正己烷(CH):色谱纯.乙酸乙酯(CHC
4、OO CHCH):色谱纯.丙酮(CHC O CH):色谱纯.盐酸:(HC l)g/m L,优级纯.无水硫酸钠(N aS O):优级纯,烘烤h,冷却后装入玻璃瓶中密封,于干燥器中保存备用.溶液配制盐酸溶液():取 m L盐酸()慢慢加入 m L实验用水()中.标准品 丁香酚(E u g e n o l,C H O,C A S号:),含量 .氘代丁香酚(E u g e n o l D,C HDO,C A S号:):含量 .标准溶液配制 标准储备液(m g/L):取 m g丁香酚标准品(),精密称定,用乙酸乙酯()溶解并定容于 m L棕色容量瓶,配制成浓度为 m g/L的丁香酚标准储备液,以下避光保
5、存,有效期个月.内标储备液(m g/L):取 m g氘代丁香酚标准品(),精密称定,用乙酸乙酯()溶S C/T 解并定容于 m L棕色容量瓶,配制成浓度为 m g/L的内标储备液,以下避光保存,有效期个月.标准使用液(m g/L):准确量取m L丁香酚标准储备液()于 m L棕色容量瓶中,用乙酸乙酯()定容,混匀,于下避光保存,有效期个月.内标使用液(m g/L):准确量取m L内标储备液()于 m L棕色容量瓶中,用乙酸乙酯()定容,混匀,于下避光保存,有效期个月.材料 铜粉:纯度 ,使用前用盐酸溶液()去除铜粉表面的氧化物,用实验用水()冲洗除酸,再用丙酮()清洗,然后用氮吹仪()吹干待用
6、.临用前处理,保持铜粉表面光亮.苯基固相萃取柱:m g/m L,或相当者.氨基固相萃取柱:m g/m L,或相当者.仪器和设备 气相色谱三重四极杆串联质谱仪:配电子轰击离子源(E I源).分析天平:感量 g和 g.涡旋混合器.固相萃取装置,带真空泵.低速冷冻离心机:转速 r/m i n.离心管:m L.超声波振荡器:频率 k H z.氮吹仪.玻璃纤维滤膜:孔径 m,在 烘烤h,冷却后储于磨口玻璃瓶中密封保存.分液漏斗:m L.样品采集与保存海水养殖环境样品按照S C/T 的相关要求采集和保存,淡水养殖环境样品按照S C/T 的相关要求采集和保存.水样灌装时避免产生气泡和搅动,使水样充满棕色玻璃瓶,不留顶部空间.底泥样品剔除砾石和颗粒较大的动植物残骸于洁净磨口棕色玻璃瓶保存.运输过程中应密封、避光、以下冷藏.底泥样品含水率按照G B 的规定执行.测定步骤 提取 水样处理水样经玻璃纤维滤膜()过滤后,量取 m L水样于分液漏斗中,加入 L内标使用液(),加入 m L正己烷(),充分振荡后,静置分层,取上层清液,重复提取一次,合并提取液,待净化.底泥处理称取已测定过含水率的底泥样品g(准确到
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