1、2023?12?22发布2024?05?01实施薏苡仁中多种酯类物质的测定高效液相色谱法22中华人民共和国农业行业标准备案号：XXXX-XXXX67.060CCS B44312023Determination of esters in jobs tears high-performance liquidchromatography method中华人民共和国农业农村部发 布N Y/T 前言本文件按G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由农业农村部种植业管理司提出并归口.本文件起草
2、单位:农业农村部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所.本文件主要起草人:孙成效、于永红、方长云、胡贤巧、章林平、朱智伟.N Y/T 薏苡仁中多种酯类物质的测定高效液相色谱法范围本文件确立了薏苡仁中甘油三亚油酸酯、,亚油酰 油酰反式甘油、,亚油酸 棕榈酸甘油酯、,油酸 亚油酸甘油酯、棕榈酸 油酸 亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯和,油酸 棕榈酸甘油酯等多种酯类物质含量的高效液相色谱测定方法.本文件适用于薏苡仁中多种酯类物质含量的测定.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新
3、版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B 食品中水分的测定G B/T 分析实验室用水规格和试验方法术语和定义本文件中没有需要界定的术语和定义.原理薏苡仁试样中的酯类物质用异丙醇乙腈混合溶液振荡提取,采用高效液相色谱蒸发光散射检测器测定,保留时间定性,外标法定量.试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为符合G B/T 中规定的一级水.异丙醇(CHO,C A SN o:):色谱纯.乙腈(CHN,C A SN o,:):色谱纯.混合提取液:量取 m L异丙醇()和 m L乙腈()混匀,用有机相滤膜过滤.标准品(纯度均)甘油三亚油酸酯(C H O,C A SN o:).,亚油酰 油酰反式甘
4、油(C H O,C A SN o:).,亚油酸 棕榈酸甘油酯(C H O,C A SN o:).,油酸 亚油酸甘油酯(C H O,C A SN o:).棕榈酸 油酸 亚油酸甘油酯(C H O,C A SN o:).甘油三油酸酯(C H C OO CH)CHO C O C H,C A SN o:).,油酸 棕榈酸甘油酯(C H O,C A SN o:).标准溶液配制 标准储备液:准确称取 m g(精确到 m g)的各酯类物质标准品,分别用混合提取液 )定容至 m L,配成浓度为 m g/m L的标准储备溶液.分别移取 m L、m L、m L、m L、m L、m L、m L的甘油三亚油酸酯、,亚油
5、酰 油酰反式甘油、,亚油酸 棕榈酸甘油酯、,油酸 亚油酸甘油酯、棕榈酸 油酸 亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯和,油酸 棕榈酸甘油酯单一标准溶液于 m L容量瓶内,用混合提取液()定容至 m L.于下,储存于密闭的棕色玻N Y/T 璃瓶中,保存有效期为个月.混合标准工作液:分别准确移取 m L、m L、m L、m L和 m L的标准储备液()于个 m L的容量瓶中,用混合提取液()定容至刻度,得到混合标准工作溶液,现用现配.微孔滤膜:m,有机相.仪器和设备 高效液相色谱仪:带有蒸发光散射检测器(E L S D).分析天平:感量为 g和 g.谷物粉碎机.摇床.试样制备取薏苡仁样品 g,去除杂质,磨成粉
6、末,过 m孔径筛,混合均匀,装入洁净的盛样袋内,备用.待测试样同时按照G B 规定的方法测定水分含量.分析步骤 提取称取g(准确至 g)薏苡仁粉试样于 m L具塞三角瓶中,准确加入 m L混合提取液(),置于振荡摇床以 r/m i n振荡提取 m i n.净化提取液用中性滤纸过滤,滤液过 m的有机相滤膜,待测.测定 液相色谱参考条件a)色谱柱:反向C 色谱柱(mm mm,m),或者性能相当者;b)流动相:混合提取液(),采用等度洗脱;c)流动相流速:m L/m i n;d)柱温:;e)进样量:L.标准曲线取混合标准工作液(),在 的条件下,按照浓度由低到高依次进样测定,以各酯类物质的面积和浓度按照公式()计算并作图,得到标准曲线中七种酯类物质色谱图,见附录A.YbX()式中:Y 峰面积,a,b a,b为与蒸发室温度、流动相性质等检测条件有关的常数;X 标准溶液中各种酯类物质含量的数值,单位为毫克每毫升(m g/m L);按照仪器数据处理软件的处理方式不同,也可以作对数方程,即l gY l g b al gX 定量测定取试样溶液进样测定,从标准曲线得到样液中各种酯类物质浓度.试样溶液中各
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