1、 ICS 13.030.10 CCS Z 10/39 13 河北省地方标准 DB 13/T 59282024 钢铁冶金粉尘中锌量的测定 火焰原子吸收分光光度法和 EDTA 滴定法 2024-02-02 发布 2024-03-02 实施 河北省市场监督管理局 发 布 DB 13/T 59282024 I 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由河北省地质矿产勘查开发局提出并归口。本文件起草单位：河北省地质矿产勘查开发局第五地质大队（河北省海洋地质环境调查中心）、华北理工大学。本文件主要起草人：杨朝帅、田铁磊、李海、王晓龙、余
2、亚美、李佳铭、刘冬艳、许秀利、周建辉、王秀芬、邱红绪、杨建博。DB 13/T 59282024 1 钢铁冶金粉尘中锌量的测定 火焰原子吸收分光光度法和 EDTA 滴定法 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。1 范围 本文件规定了钢铁冶金粉尘中锌量测定的火焰原子吸收分光光度法和EDTA滴定法。本文件适用于钢铁冶金过程中产生的除尘灰、瓦斯灰、炉前灰、重力灰、烧结机头灰等各类粉尘中锌量的测定。方法1测定范围：0.005%5.00%；方法2测定范围：5.00%60.00%。2 规
3、范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 DZ/T 0130.3-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范 第3部分：岩石矿物样品化学成分分析 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法 1 火焰
4、原子吸收分光光度法 方法原理 试样用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解，在盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长213.8 nm处，测量锌的吸光度，以校准曲线法计算锌的含量。试剂 除非另有说明，分析时使用符合国家标准的分析纯或以上纯度的试剂，实验用水应符合GB/T 6682中二级水的规格。4.2.1 盐酸，=1.19 g/mL。4.2.2 硝酸，=1.42 g/mL。4.2.3 硝酸，=1.42 g/mL。4.2.4 氢氟酸，=1.15 g/mL。4.2.5 高氯酸，=1.68 g/mL。4.2.6 盐酸溶液，1+1。4.2.7 硝酸溶液，1+20。4.2.8 过氧化氢溶液，30
5、%。4.2.9 锌标准储备溶液，(Zn)=1 mg/mL。购买锌元素国家有证标准溶液，浓度为1 mg/mL，5%盐酸（或5%硝酸）介质。DB 13/T 59282024 2 4.2.10 锌标准工作溶液 a，(Zn)=100g/mL。移取10.00mL锌标准储备溶液（4.2.8）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.2.5），以水定容，混匀，此溶液1mL含100g锌。4.2.11 锌标准工作溶液 b，(Zn)=10g/mL。移取10.00 mL锌标准工作溶液a（4.2.9）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.2.5），以水定容，混匀，此溶液1mL含10g锌。仪器与设备 4.3.1
6、 火焰原子吸收光谱仪，具有空气-乙炔燃烧器，附锌空心阴极灯。4.3.2 分析天平：感量为 0.1mg。4.3.3 马弗炉：工作温度（550 5）。4.3.4 电热板：具温控功能，控温精度为 5。4.3.5 一般实验室常用仪器。样品 4.4.1 按照 GB/T 2007.2 的规定进行样品制备，试样的粒度应不大于 0.075mm。4.4.2 试样在 100105干燥 2h，于干燥器中冷却至室温。4.4.3 称取 0.2g0.5g 试样（4.4.2），精确至 0.0001g。注：若样品中碳含量较高，可称取试样平铺于瓷方舟内，置于马弗炉中，炉门稍留缝隙，由室温逐步升温至（550 5），灼烧1.5 h，除去碳质，取出，于干燥器内冷却至室温。当试样灼烧后剩余灰分太少时，可适当增大称样量。分析步骤 4.5.1 试液制备 将试样（4.4.3）小心转入100mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿。沿杯壁加入15mL硝酸（4.2.2）,低温加热8min10min，取下稍冷，加入5mL盐酸（4.2.1），5mL氢氟酸（4.2.3），3mL高氯酸（4.2.4），加盖，升温至180，加热1h1.5h。除去盖子，继
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