BJH 202202 化妆品中新康唑等8种组分的测定.rar

附件化 妆 品 补 充 检 验 方 法 BJH 202202化妆品中新康唑等 8 种组分的测定2022-09-08 发布BJH国 家 药 品 监 督 管 理 局 发 布化妆品中新康唑等 8 种组分的测定（BJH 202202）1 范围 本方法规定了化妆品中新康唑、苯硝咪唑、氯甲硝咪唑、奥硝唑、替硝唑、异丙硝唑、洛硝哒唑、羟基甲硝唑的测定方法。本方法适用于膏霜类、乳液类、水剂类皮肤用化妆品中新康唑等 8 种组分的测定。2 方法提要 样品提取后，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。3 试剂和材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。3.1 甲醇，色谱纯。3.2 乙腈，色谱纯。3.3 50%乙腈溶液：乙腈（3.2）、水按体积比 1:1 混合，摇匀。3.4 甲酸，色谱纯。3.5 氯化钠，分析纯。3.6 饱和氯化钠溶液：称取 40 g 氯化钠（3.5），置于 250 mL 磨口锥形瓶中，加入 100 mL水，超声 15 min，即得。3.7 0.1%甲酸溶液：取 1 mL 甲酸（3.4）用水定容至 1000 mL，混匀。3.8 标准品：新康唑、苯硝咪唑、氯甲硝咪唑、奥硝唑、替硝唑、异丙硝唑、洛硝哒唑、羟基甲硝唑标准品的标准品纯度均98%。标准品的中文名称、英文名称、CAS 号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录 A.3.9 标准储备溶液：称取新康唑、苯硝咪唑、氯甲硝咪唑、奥硝唑、替硝唑、异丙硝唑、洛硝哒唑、羟基甲硝唑标准品各 10 mg（精确到 0.00001 g），分别置于 10 mL 棕色容量瓶中，用甲醇(3.1)溶解并定容至刻度，混匀。制成标准储备溶液的质量浓度均为 1000 mg/L。置于-18 以下冰箱中保存，有效期 3 个月。3.10 混合标准储备溶液：准确移取标准储备溶液 0.1 mL（3.9）置于 10 mL 棕色容量瓶中，用 50%乙腈溶液（3.3）并定容至刻度，摇匀，制成浓度为 10 mg/L 的混合标准储备溶液。置于-18 中避光保存，有效期 1 个月。4 仪器和设备 4.1 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，配电喷雾离子源（ESI 源）。4.2 分析天平：感量 0.0001g 和 0.00001 g。4.3 超声波清洗器。4.4 涡旋混合仪。4.5 高速离心机。5 试样制备与保存 样品应按照标签标识的贮存条件进行保存。取样前，应检查封口的完整性，观察样品的性状和特征，并将样品混匀。打开包装后，应尽可能快地取样分析，并将样品密封保存。6 分析步骤 6.1 空白基质提取液取空白试样 0.5 g（精确到 0.0001 g），置于 25 mL 具塞比色管中，加入饱和氯化钠溶液（3.6）1 mL，涡旋 1 min，分散均匀后加入乙腈（3.2）1 mL，涡旋分散均匀后加入乙腈（3.2）20 mL，涡旋 30s，超声提取 30 min，加入乙腈（3.2）定容至刻度，10000 rpm 离心 3 min，取上清液经 0.22 m 微孔滤膜过滤后，作为空白基质提取液。6.2 基质混合标准中间液准确量取混合标准储备溶液（3.10）1.0 mL，置于 10 mL 棕色容量瓶中，用空白基质提取液（6.1）稀释至刻度，摇匀，制成浓度为 1000 g/L 的基质混合标准中间液，基质混合标准中间液现用现配。6.3 基质混合标准工作溶液分别精密量取基质混合标准中间液（6.2）适量，用空白基质提取液（6.1）配制得基质混合标准工作溶液，各组分浓度见表 1（浓度范围可根据实际情况进行调整）。基质标准系列溶液现用现配。表 1 新康唑等 8 种组分的基质混合标准工作溶液浓度序号名称混合基质标准工作溶液浓度（g/L）1新康唑1025501002505002苯硝咪唑1025501002505003氯甲硝咪唑1025501002505004奥硝唑1025501002505005替硝唑1025501002505006异丙硝唑1025501002505007洛硝哒唑1025501002505008羟基甲硝唑1025501002505006.4 样品处理 称取样品 0.5 g（精确到 0.0001 g），置于 25 mL 具塞离心管中，加入饱和氯化钠溶液（3.6）1 mL，涡旋 1min，分散均匀后加入乙腈（3.2）1 mL，涡旋分散均匀后加入乙腈（3.2）20 mL，涡旋 30 s，超声提取 30 min，加入乙腈（3.2）定容至刻度，10000 rpm 离心 3 min，取上清液经 0.22 m 微孔滤膜过滤后，滤液作为供试品溶液备用。6.5 仪器参考条件 6.5.1 色谱条件 色谱柱：C18 柱（2.1 mm100.0m