BJH 202201 化妆品中莫匹罗星等5种组分的测定.rar

化 妆 品 补 充 检 验 方 法 BJH 202201化妆品中莫匹罗星等 5 种组分的测定2022-07-27 发布国 家 药 品 监 督 管 理 局 发 布BJH化妆品中莫匹罗星等 5 种组分的测定（BJH 202201）1 范围本方法规定了化妆品中莫匹罗星、夫西地酸、噻吗洛尔、特比萘芬、红霉素的测定方法。本方法适用于膏霜乳类、液体类（水）化妆品中莫匹罗星等 5 种组分的定性和定量测定。2 原理样品以 80%乙腈溶液为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。3 试剂和材料除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯及以上规格，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。3.1 甲醇，色谱纯。3.2 乙腈，色谱纯。3.3 80%乙腈溶液：取乙腈（3.2）、水按体积比 8:2 混合，摇匀。3.4 甲酸，色谱纯。3.5 0.1%甲酸溶液：量取 200 mL 水于 500 mL 容量瓶中，加入 0.5 mL 甲酸（3.4），用水稀释并定容至刻度，摇匀。3.6 标准品：莫匹罗星、夫西地酸、噻吗洛尔、特比萘芬、红霉素的标准品，纯度均97%。标准品的中文名称、英文名称、CAS 号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录 A 中的表A.1。3.7 标准储备溶液：称取莫匹罗星、夫西地酸、噻吗洛尔、特比萘芬、红霉素标准品各 10 mg（精确到 0.0001 g），分别置于 25 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并定容至刻度，摇匀。标准储备溶液的质量浓度均为 400 mg/L。3.8 混合标准储备溶液：准确移取特比萘芬、红霉素标准储备溶液（3.7）0.1 mL，莫匹罗星、夫西地酸标准储备溶液（3.7）2 mL，噻吗洛尔标准储备溶液（3.7）0.2 mL 置于同一 10 mL 棕色容量瓶中，用乙腈（3.2）定容至刻度，摇匀，制成特比萘芬、红霉素浓度为 4 mg/L，莫匹罗星、夫西地酸浓度为 80 mg/L，噻吗洛尔浓度为 8 mg/L 的混合标准储备溶液。4 仪器和设备4.1 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。4.2 分析天平：感量 0.0001 g 和 0.00001 g。4.3 超声波清洗器。4.4 涡旋混合仪。4.5 高速离心机。5 试样制备与保存样品应按照标签标示的贮存条件进行保存。取样前，应检查封口的完整性，观察样品的性状和特征，并使样品混匀。打开包装后，应尽可能快地取出所要测定部分进行分析，取样后，应将样品进行密封保存。6 分析步骤6.1 混合标准中间溶液取混合标准储备溶液（3.8）适量，用乙腈（3.2）进行稀释，配制成特比萘芬、红霉素浓度为 40 g/L，莫匹罗星、夫西地酸浓度为 800 g/L，噻吗洛尔浓度为 80 g/L 的混合标准中间溶液。6.2 筛查用混合标准溶液取混合标准中间溶液（6.1）适量，用乙腈（3.2）进行稀释，配制成特比萘芬、红霉素浓度为 2 g/L，莫匹罗星、夫西地酸浓度为 40 g/L，噻吗洛尔浓度为 4 g/L 的筛查用混合标准溶液。6.3 混合标准系列溶液准确量取混合标准储备溶液（3.8）适量，置于 10 mL 棕色容量瓶中，用乙腈（3.2）进行稀释，配制成混合标准系列溶液，各组分浓度见表 1（标准溶液浓度范围可根据实际情况进行调整）。混合标准系列溶液应现用现配。表 1 莫匹罗星等 5 种组分的混合标准系列溶液浓度组分名称混合标准系列溶液浓度（g/L）莫匹罗星16040080016003200夫西地酸16040080016003200噻吗洛尔164080160320特比萘芬8204080160红霉素82040801606.4 基质混合标准系列溶液称取空白试样 0.2 g（精确到 0.001 g）5 份，置于 10 mL 具塞比色管中，分别加入混合标准系列溶液（6.3）500 L，按照“6.5”步骤进行前处理，即得基质混合标准系列溶液，各组分浓度见表 2（标准溶液浓度范围可根据实际情况进行调整）。基质混合标准系列溶液应现用现配（随行基质标准曲线采用的空白样品的性状应与待测化妆品基本一致）。表 2 莫匹罗星等 5 种组分的基质混合标准系列溶液浓度组分名称基质混合标准系列溶液浓度（g/L）莫匹罗星8204080160夫西地酸8204080160噻吗洛尔0.824816特比萘芬0.41248红霉素0.412486.5 样品处理称取样品 0.2 g（精确到 0.001 g），置于 10 mL 具塞比色管中，加入少量 80%乙腈溶液（3.3），在涡旋混合仪上振荡 30s 至试样与提取溶剂混合均匀，然后加入 80%乙腈溶液（3.3）至近刻度，超声提取 20 min，静置至室温，用 80%乙腈溶液（3.3）定容至刻度，摇匀