1、中华人民共和国国家卫生健康委员会食品安全国家标准禽蛋、奶和奶粉中多西环素残留量的测定液相色谱-串联质谱法04中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准备案号：XXXX-XXXX67.050X31659.22022National food safety standardDetermination of doxycycline residue in eggs,milk and milk powderby liquid chromatography-tandem mass spectrometry methodGB2022?09?20发布2023?02?01实施发 布国 家 市 场 监 督 管 理
2、 总 局中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部CCSG B 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.本文件系首次发布.G B 食品安全国家标准禽蛋、奶和奶粉中多西环素残留量的测定液相色谱串联质谱法范围本文件规定了禽蛋、奶和奶粉中多西环素残留量检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法.本文件适用于鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、牛奶粉、羊奶粉、牛奶和羊奶中多西环素残留量的测定.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)
3、适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理试样中残留的多西环素,经M c l l v a i n e N aE D T A缓冲液提取,HL B柱净化,液相色谱串联质谱法测定,外标法定量.试剂和材料 试剂除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合G B/T 规定的一级水.甲醇(CHOH):色谱纯.乙腈(CHC N):色谱纯.甲酸(HC OOH):色谱纯.一水柠檬酸(CHOHO).十二水磷酸氢二钠(N aH P O HO).二水乙二胺四乙酸二钠(C H NN aO HO).氢氧化钠(N a OH).溶液配制 氢氧化钠溶液(m o l/L):
4、取氢氧化钠g,加水溶解并稀释至 m L,混匀.M c l l v a i n e N aE D T A缓冲液:取一水柠檬酸 g、十二水磷酸氢二钠 g、二水乙二胺四乙酸二钠 g,加水 m L使溶解,用氢氧化钠溶液调p H至 ,加水稀释至 m L,混匀.甲酸溶液:取甲酸 L,用水稀释至 m L,混匀.甲醇溶液:取甲醇m L,用水稀释至 m L,混匀.甲醇溶液:取甲醇 m L,用水稀释至 m L,混匀.标准品盐酸多 西 环 素(d o x y c y c l i n eh y d r o c h l o r i d e,C H NOHC l,C A S号:),含 量 .G B 标准溶液制备 标准储备
5、液:取盐酸多西环素适量(相当于多西环素 m g),精密称定,加甲醇适量使溶解并定容至 m L容量瓶,配制成浓度为m g/m L的标准储备液.以下保存,有效期个月.标准中间液:准确量取标准储备液 m L,于 m L容量瓶,用 甲醇稀释至刻度,混匀,配制成浓度为 g/m L的标准中间液.现用现配.标准中间液:准确量取中间液 m L,于 m L容量瓶中,用 甲醇稀释至刻度,混匀,配制成浓度为 n g/m L的标准中间液.现用现配.系列标准工作液:分别准确量取标准中间液 m L、m L、m L、m L、m L于 m L容量瓶中,用 甲醇稀释至刻度,混匀,配制成浓度分别为 n g/m L、n g/m L
6、、n g/m L、n g/m L、n g/m L的系列标准工作液.现用现配.材料 固相萃取柱:亲水亲脂平衡型固相萃取柱 m g/m L.微孔尼龙滤膜:m.定性快速滤纸.仪器和设备 液相色谱串联质谱仪:配电喷雾离子源(E S I).分析天平:感量 g和 g.涡旋混合器.涡旋振荡器.高速冷冻离心机:转速可达 r/m i n.固相萃取装置.氮吹仪.试样的制备与保存 试样的制备取适量新鲜的空白或供试禽蛋,去壳并均质.取适量新鲜或解冻的空白或供试奶,混合均匀.取适量新鲜的空白或供试奶粉,混合均匀.a)取均质的供试样品,作为供试试样;b)取均质的空白样品,作为空白试样;c)取均质的空白样品,添加适宜浓度的标准溶液,作为空白添加试样.试样的保存禽蛋、奶 以下保存,奶粉常温避光保存.测定步骤 提取禽蛋、奶:取试料g(准确至 g),于 m L聚丙烯离心管中,加入M c l l v a i n e N aE D T A缓冲液m L,振荡 m i n,下 r/m i n离心 m i n,吸取上层液体于另一 m L离心管中.用M c l l v a i n e N aE D T A缓冲液重复提取次,每次m L
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