1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B5 0 0 9.1 3 82 0 2 4食品安全国家标准食品中镍的测定2 0 2 4-0 2-0 8发布2 0 2 4-0 8-0 8实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局发 布前 言 本标准代替G B5 0 0 9.1 3 82 0 1 7 食品安全国家标准 食品中镍的测定。本标准与G B5 0 0 9.1 3 82 0 1 7相比,主要变化如下:增加了第二法 电感耦合等离子体质谱法;增加了第三法 电感耦合等离子体发射光谱法;修改了标准溶液配制、储存条件和温度、试样称量范围和精密度的描述。G B5 0 0 9
2、.1 3 82 0 2 4食品安全国家标准食品中镍的测定1 范围本标准规定了食品中镍的石墨炉原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱和电感耦合等离子体发射光谱测定方法。本标准适用于食品中镍的测定。第一法 石墨炉原子吸收光谱法2 原理试样消解处理后,经石墨炉原子化,在2 3 2.0n m处测定吸光度。在一定浓度范围内,镍的吸光度值与镍含量成正比,采用外标法定量。3 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为G B/T6 6 8 2规定的二级水。3.1 试剂3.1.1 硝酸(HNO3)。3.1.2 高氯酸(HC l O4)。3.1.3 硝酸钯P d(NO3)2。3.1.4 磷酸二氢铵(NH4
3、H2P O4)。3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液(5+9 5):量取硝酸5 0m L,缓慢加入到9 5 0m L水中,混匀。3.2.2 硝酸溶液(1+1):量取5 0 0m L硝酸,缓慢加入到5 0 0m L水中,混匀。3.2.3 硝酸溶液(1+5):量取1 0 0m L硝酸,缓慢加入到5 0 0m L水中,混匀。3.2.4 磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取0.0 2g硝酸钯,加少量硝酸溶液(1+1)溶解后,再加入2g磷酸二氢铵,溶解后用硝酸溶液(1+1)定容至1 0 0m L,混匀。3.3 标准品金属镍(N i,C A S号:7 4 4 0-0 2-0):纯度9 9.9 9%,或经国家认证并
4、授予标准物质证书的镍标准溶液。3.4 标准溶液配制3.4.1 镍标准储备液(10 0 0m g/L):准确称取1g(精确至0.0 0 01g)金属镍,加入3 0m L硝酸溶液1G B5 0 0 9.1 3 82 0 2 4(1+1),加热溶解,移入10 0 0m L容量瓶,加水稀释至刻度,混匀。此溶液于0 5 冷藏,有效期6个月。3.4.2 镍标准中间液(1 0.0m g/L):准确吸取镍标准储备液(10 0 0m g/L)1.0 0m L于1 0 0m L容量瓶中,用硝酸溶液(5+9 5)定容至刻度,混匀。此溶液于05冷藏,有效期1个月。3.4.3 镍标准使用液(1.0 0m g/L):准确
5、吸取镍标准中间液(1 0.0m g/L)1 0.0 0m L于1 0 0m L容量瓶中,用硝酸溶液(5+9 5)定容至刻度,混匀。此溶液于05冷藏,有效期1个月。3.4.4 镍标准系列溶液:分别吸取镍标准使用液(1.0 0 m g/L)0 m L、0.2 5 m L、0.5 0 m L、1.0 0 m L、2.0 0m L和2.5 0m L于1 0 0m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+9 5)至刻度,混匀。此镍标准系列溶液的质量浓度分别为0g/L、2.5 0g/L、5.0g/L、1 0.0g/L、2 0.0g/L和2 5.0g/L。临用现配。注:可根据仪器的灵敏度、样品中镍的实际含量及不同仪器型
6、号确定标准系列溶液中镍的质量浓度。4 仪器和设备注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐和内盖均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。4.1 原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器,附镍空心阴极灯。4.2 分析天平:感量为0.1m g和1m g。4.3 可调式电热炉、可调式电热板。4.4 微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐。4.5 压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐。4.6 恒温干燥箱。4.7 马弗炉。4.8 粉碎机、匀浆机。5 分析步骤5.1 试样制备5.1.1 固态样品5.1.1.1 干样对于含水量低的样品,取可食部分,必要时经高速粉碎机粉碎均匀;对于固体乳制品、蛋白粉等呈均匀状的粉状样品,混匀;对于其他固体样品,取可食部分,制备为均匀试样。5.1.1.2 鲜样蔬菜、水果、水产品等高含水量样品洗净,晾干,取可食部分匀浆均匀;对于肉类、蛋类等样品,取可食部分匀浆均匀。5.1.1.3 速冻及罐头食品经解冻的速冻食品及罐头样品,取可食部分匀浆均匀。5.1.2 液态样品摇匀。2G B5 0 0 9.1 3 82 0 2 45.1.3 半固态样品搅拌均匀。5.2 试样消解5.
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