1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B5 0 0 9.2 0 52 0 2 4食品安全国家标准食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定 2 0 2 4-0 2-0 8发布2 0 2 4-0 8-0 8实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局发 布前 言本标准代替G B5 0 0 9.2 0 52 0 1 3 食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定。本标准与G B5 0 0 9.2 0 52 0 1 3相比,主要变化如下:增加了第二法“同位素稀释-气相色谱-三重四极杆质谱法”;删除了世界卫生组织(WHO)1 9 9 8年制定的毒性当量因子(
2、T E F);修改了第一法“同位素稀释-气相色谱-磁式高分辨质谱法”部分内容的表述和格式。G B5 0 0 9.2 0 52 0 2 4食品安全国家标准食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定1 范围本标准规定了食品中1 7种2,3,7,8-取代的多氯代二苯并二噁英、多氯代二苯并呋喃(P C D D/F s)和1 2种二噁英样多氯联苯(D L-P C B s)含量及其毒性当量(T E Q)(见附录A的表A.1)的测定方法。第一法“同位素稀释-气相色谱-磁式高分辨质谱法”适用于食品中1 7种P C D D/F s和1 2种D L-P C B s含量及其T E Q的测定。第二法“同位素稀释-气相色谱-
3、三重四极杆质谱法”适用于肉及肉制品、水产动物及其制品、乳及乳制品、蛋及蛋制品和油脂中1 7种P C D D/F s和1 2种D L-P C B s含量及其T E Q的测定。第一法 同位素稀释-气相色谱-磁式高分辨质谱法2 原理试样经提取、净化和浓缩后,采用气相色谱-磁式高分辨质谱仪测定,稳定性同位素稀释法定量;以各目标化合物的毒性当量因子(T E F)与所测得的含量相乘后累加,计算样品中P C D D/F s和D L-P C B s的T E Q。3 试剂和材料3.1 试剂除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6 6 8 2规定的一级水。3.1.1 丙酮(C3H6O):农残级。3
4、.1.2 正己烷(C6H1 4):农残级。3.1.3 甲苯(C7H8):农残级。3.1.4 环己烷(C6H1 2):农残级。3.1.5 二氯甲烷(CH2C l2):农残级。3.1.6 甲醇(CH3OH):色谱级。3.1.7 正壬烷(C9H2 0):9 9%。3.1.8 乙酸乙酯(CH3C OO CH2CH3):农残级。3.1.9 无水硫酸钠(N a2S O4):优级纯。3.1.1 0 浓硫酸(H2S O4):优级纯。3.1.1 1 氢氧化钠(N a OH):优级纯。3.1.1 2 硝酸银(A g NO3):优级纯。3.1.1 3 提取用硅藻土:堆积密度1 8.0g/1 0 0m L3 6.0g
5、/1 0 0m L(如E X t r e l u tNT,或等效产品)。3.1.1 4 凝胶色谱填料:聚苯乙烯凝胶,3 8m7 5m(如B i o-B e a d sS-X 3,或等效产品)。1G B5 0 0 9.2 0 52 0 2 43.1.1 5 硅胶:7 5m2 5 0m。3.1.1 6 碱性氧化铝:6 3m2 0 0m(如E c o C h r o mTMMPA l u m i n aB-S u p e r I,或等效产品)。3.1.1 7 弗罗里土:1 5 0m2 5 0m。3.1.1 8 活性炭:1 5 0m1 8 0m(如C a r b o p a c kC,S u p e
6、l c o1 0 2 5 8,或等效产品)。3.1.1 9 净化用硅藻土:2 6m(如C e l i t e5 4 5AW,S u p e l c o2 0 1 9 9-U,或等效产品)。3.2 试剂配制3.2.1 活性硅胶:硅胶先后用甲醇和二氯甲烷清洗,待溶剂挥干后在6 0 0 下至少烘烤1 2h,临用现配。3.2.2 酸化硅胶(4 4%,质量分数):称取1 1 2.0g活性硅胶于2 5 0m L具塞磨口旋转烧瓶中,加入8 8.0g浓硫酸,密闭后置于摇床上振荡,直至硅胶呈均匀流动状态,临用现配。3.2.3 碱化硅胶(3 3%,质量分数):称取1 0 0.0g活性硅胶于2 5 0m L具塞磨口旋转烧瓶中,加入4 9.0g1m o l/L氢氧化钠溶液,密闭后置于摇床上振荡,直至硅胶呈均匀流动状态,临用现配。3.2.4 硝酸银硅胶:称取1 0.0g硝酸银于2 5 0m L具塞磨口旋转烧瓶中,加入4 0m L水使之溶解,再慢慢加入9 0.0g活性硅胶,密闭后置于摇床上振荡,直至硅胶呈均匀流动状态,临用现配。3.2.5 碱性氧化铝:取碱性氧化铝在6 0 0下活化2 4h,临用现制。3.2.6
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